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核磁共振技术(NMR)

  • Varian 600M核磁
    做15N NMR时用标样几分钟就出峰,但是用自己的样品却始终不出峰
    样品为酞菁,溶剂氘仿,外标CH3NO2

    请帮忙分析下是什么原因,给点建议。
    谢谢了!
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  • 第1楼2005/06/02

    我们的经验:
    液体一级胺容易检测, 其它的十分困难.

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  • 第2楼2005/06/13

    这主要是15N的nature abundance 太低,一般的物质是很难检查到的,标样可能是用15N置换14N,所以效果很好!一般没有什么原因,你确实要做的话,可以用15N来置换14N这样成本就很高拉!

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  • 第3楼2005/06/13

    我们也是600兆的,做了几次氮也没做出来,标准样是N15 的累计,自然界的N15丰度很低,很难出来。林老师:我很想知道对于一般样品要多长时间才能出峰。

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  • 第4楼2005/06/14

    是富集,不是累计,打错了

    chasgone 发表:我们也是600兆的,做了几次氮也没做出来,标准样是N15 的累计,自然界的N15丰度很低,很难出来。林老师:我很想知道对于一般样品要多长时间才能出峰。

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  • 第5楼2005/06/14

    最主要的还是样品的浓度,如果你能在0.7ml溶剂中溶解100多mg的样品,你也可以很快地做出来,样品量足够大或者可以考虑换10mm样品管。

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  • 第6楼2005/06/14

    我们用的样品量是很大的,但作了几个小时还是没有一点信号的。也不知道怎么搞得。一定要富集标记才容易做的吗?

    C60 发表:最主要的还是样品的浓度,如果你能在0.7ml溶剂中溶解100多mg的样品,你也可以很快地做出来,样品量足够大或者可以考虑换10mm样品管。

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  • 第7楼2005/06/14

    我配的浓度和你说的差不多,我做了差不多5个小时也没出来峰啊

    C60 发表:最主要的还是样品的浓度,如果你能在0.7ml溶剂中溶解100多mg的样品,你也可以很快地做出来,样品量足够大或者可以考虑换10mm样品管。

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  • 第8楼2005/06/14

    我指的是小分子样品。那你的样品分子量有多大?换算成摩尔浓度有多少?

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  • 第9楼2005/06/15

    我做的是NH4NO3,样品加了都差不多了1cm高了,用重水做溶剂。具体浓度我没有算过,NH4NO3的水溶性很好,我一直加到都快溶解不了了。可还是做不出来

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