【学习心得之十七】残留检测方法中为什么一定要用内标？

内标的主要作用是消除由前处理带来的分析结果的影响，简单说就是不用像使用外标法一样要考虑回收率，当然这也不是对前处理没有要求，如果待测物在前处理过程中损失过大，肯定会影响影响方法的检测限。一般来说，气相和液相使用内标法的较少，主要是内标不好选择，既要保证待分析样品中没有该物质，又要理化性质够接近，还要实现在气、液相上完全分离，因此很少有气、液相的方法使用内标。而气质、液质方法多使用内标，尤其液质法几乎都使用内标法，主要由于质谱法不需要内标物和待测物在色谱上完全分离，因此可以方便地使用同位素内标。另外质谱作为检测器在定量上远没有紫外和荧光的重现性好，内标的使用也可以消除这一因素的影响

应助达人

内标法中合适的内标物不太好找，要专门制备的。

个人认为不是所有的方法必须使用内标法。原因主要是如果就找不到合适的物质作为内标物，那我们就没有必要非得使用内标法。

个人认为做液质，用内标非常有必要，原因除了要消除样品前处理的不稳定因素外，还有就是液质不像其他的信号比较稳定，加了内标，至少可以有一个参照物，因为我们的样品浓度等一直在变化，只有用浓度相对不变的内标，才能通过其信号来判断我们的仪器是正常的，我们的结果才可能是可靠的。

我们做方法主要是参考法规对于所建方法必须要具备什么条件，内不内标好像没有这样的规定吧，计算液质难道就真的对保留时间没有要求吗，如果药物和药物同位素在同一保留时间内出来，它们在离子源那一块电离就不存在相互的竞争而使得结果有偏差吗？？？再者，如果建的的很多药物的多残留方法如何去找那么多同位素内标，在实际的应用是否可行很值得考虑。

我们专业里面用同位素做内标也很少，毕竟同位素不容易得到。但是做液质用内标那是一定要的，不然你的方法不会被认同。
不知道残留检测一般怎么规定。同时出峰会不会影响信号，我想需要通过方法验证吧，不一定的。一般残留检测浓度都比较低，可能影响不会很大。

质谱要用内标的原因是因为质谱目前质谱仪结构上的缺陷造成，目前的质谱仪的设计无法保证每次每时离子化的效率都一致，也就是常说的重现性，用内标可以消除离子化效率不稳定的影响，这个就是气质、液质应用内标的方法才能得到认可的原因；另外加内标就是是消除由前处理的影响和进样误差。气相、液相不存在离子化的问题，在一般情况下可以不用内标，特别是内标不好找或选的不合适的话，结果比不用内标更差。同位素内标是目前最好最可靠的内标，因为它和待测物理化性质一样，可以保证和待测目标物的离子化完全一致，但价格昂贵。当然因为理化性质一致，在色谱柱上的行为也一致，气相、液相是不能用同位素内标的。

但是内标不好选啊，特别对于多残留方法的建立，一做就是十几个药物同时检测，如何选择内标？

并不一定测二十个物质就要二十个内标，性质近似的几个物质可以共用一个内标的。但是做残留监测的话没有内标是不行的，没有内标没办法证明仪器的灵敏度是否正常，如果仪器灵敏度降低，没有内标监控的话非常容易造成假阴性结果。