【FAQ】有关能谱仪的校准问题+电子探针和扫描电镜的区别

本版第四页上有个主题：请教有关能谱分析
里面halerok朋友回答过类似的问题：

少尉：halerok(halerok)
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分析型扫描电子显微镜方法通则

2.7 检测灵敏度Detection Sensitivity
检测灵敏度，即最低探测浓度，取决于最小探测峰值。能够与背景分解的峰的最低计数，称为最小探测峰值，或探测极限Detection Limit。


4.2.2 X射线能谱仪的技术指标
X射线谱线分辨率：155eV～133eV
元素分析范围：Na11～U92 铍膜窗口
C6～U92 超薄窗口
B5～U92 极超薄窗口、氮化硼窗口或铍膜切换窗口
检测灵敏度：0.1％～0.5％重量。


第五页上主题：能谱仪的计数率

少尉：zemb(zemb)
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能谱仪的计数率与下列因素有关：
1、加速电压。一般做金属样品可选择在20kV左右。
2、探针电流。一般样品可选100～300pA（指达到样品上的电流）。
3、工作距离。做能谱分析时，工作距离应保持在特定的分析工作距离，不能偏差太大，电镜都会给出这个参数。
4、能谱探头距样品的距离。这个距离越近，计数率越高。
5、样品倾斜角。样品分析点的平面应为水平状态或向能谱仪探头方向倾斜，否则计数率会下降，特别是高低不平的样品不能对分析点有遮挡。
在此条件下，计数率应为1000cps以上。一般分析计数率在1000～2000cps为宜。
里面还有一些建议，你自己看一下是不是能有点什么启发？Good Luck！

另外，如果有这个元素，但是样品不平整，信号不强或者加速电压不够高都有可能，建议读一下本版以前的帖子。有些标记为【FAQ】的都是比较典型的问题，推荐

真是谢谢啦！

不客气，呵呵，欢迎常来交流

shxie真是好同志，能谱仪和电子探针有啥区别？还是根本一回事阿，Shxie老兄，问一个傻傻的问题

过奖，我也只是尽自己所知回答问题而已。为了准确起见，有些还是临时找的资料。你的问题在《材料的特征检测》2B卷有简单介绍：
此章的目的是讲述电子探针显微分析仪器(EMA)的工作原理及应用。EMA与扫描电镜(SEM)有很密切的关系，然而，就当初研制的目的来说却是完全不同的。第一台商品置MA出现在50年代后期，比扫描电镜早5年。Raymond Castaing(1951)在巴黎大学发表的Ph．D．论文中论述厂电子探针的基本撅念。他讲述了自己设计并制造的仪器的结构，由他发展并一直沿用至今的定量分析方法的基础工作，并展示了首批应用研究工作。电子探针仪中的探针形成及成像原理是与SEM相似的，其中包括产生一束聚集得很细的电子束的电子光学柱体，一个扫描系统，一个或几个电子探测器，和包括一个阴极射线管(CRT)的显示系统。EMA与SEM不同的是，前者着重微区成分分析，而后者主要用作图像观察。EMA和SEM中作微区化学成分分析都基于测量电子束激发产生的x射线。这些x射线的标定和测量可以用能谱仪(EDS)或晶体分光谱仪(CDS)，后者有时称作波谱仪(WDS)。
虽然，近年来SEM配上EDS系统这种配置的仪器使用日益广泛，但请记住，由于EMA本身的一些持点，使它在做微区成分分析上的优越性明显地胜过SEM。EMA一般配几道CDS，并有非常稳定的样品台和电子光学系统。这种设计，使它进行元素定量分析的准确性较高，有利于轻元素的定性和定量分桥，在痕量远素分析上更显著地优与EDS。
－－－－－－－P357

不懂就问没有什么的，也没有什么傻问题，您的问题我也是查了资料才知道准确的说法，大家互相学习吧

这个是在采购交流版面看到的讨论，和你的问题类似，加在这里

主题：请问电子探针显微镜和扫描电镜加能谱仪有什么区别?

军士长：jhsu9999(jhsu9999)
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请教各位大虾:1.电子探针显微镜\扫描电镜加能谱仪有什么区别?各自应用的场合是什么?
2.顺便再请教一下:环扫电镜\原子力显微镜\透射电镜的区别和应用场合
谢谢先!

2004-11-12 16:27:00



主题：RE:请问电子探针显微镜和扫描电镜加能谱仪有什么区别?

下士：sysmith(sysmith)
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1.电子探针即EPMA(电子探针显微分析)，最初的目的是以电子束为探测源来分析样品中微区的化学成分，一般配备波谱仪。而扫描电镜SEM，其最初目的是为了观察样品表面形貌，一般配备能谱仪。最近的发展，电子探针上也可配备能谱仪，扫描电镜上也可配备波谱仪，即在一台EPMA或SEM上可以同时配备WDS,EDS,EBSD.从仪器构造上，EPMA和SEM并不本质上的区别。
2.环扫ESEM是为了适应不导电、含水等样品分析的需要而发展起来的，如生物样品。与常规SEM相比，ESEM可以在低真空下使用。如FEI公司的XL系列，ZEISS公司的EVO系列扫描电镜。通常要另外配备低真空二次电子探头。
3.透射电镜TEM观察的样品是薄样品（厚度约200um），有成像模式和衍射模式两种工作方式。可配备EDS和EELS（电子能量损失谱），用于分析微区形貌、成分、晶体结构、晶体缺陷等。但薄样品制备较为困难，通常先将样品减薄到500um（用不用的砂纸），在用离子减薄到合适的厚度（如用离子束击穿样品，在孔的附近区域的厚度即可符合分析要求）。
4.至于原子力显微镜，广泛意义上来说是扫描探针显微镜SPM，其原理是利用探针和样品之间的原子相互作用力，电磁力等来分析样品的表面状态或其电磁畴结构等。

2004-11-13 18:42:00



主题：RE:请问电子探针显微镜和扫描电镜加能谱仪有什么区别?

军士长：RENXIN(RENXIN)
积分：171.2 声望：38


SYSMITH朋友讲的是好，但是较笼统， 在下做一些补充，请各位指教。
1，电子探针显微镜 (SEPM)之所以用来做波谱成分分析， 是由於他的电子束要比一般的 扫描电镜 稳定的多的缘故，通过提高硬体结构的强度和在镜筒高端使用离子甭，SEPM的真空可以达到E-007TORR，要比SEM的E-005TORR强的多，因此电子束也稳定的多， 而波谱分析需要极稳定的电子束， 这也是为什么一般的SEM 不配备波谱议的原因。
我们可以理解SEPM是较SEM 高端的产品，但是使用范围要较SEM小。
从仪器表面构造上，两台仪器大体类似， 但通过仔细观察， SEPM镜筒高端有黑色永磁体包裹的 离子甭， 而且系统的减震设备也较高级，这是一般的SEM所不具备的。
还有，SEPM只会使用钨丝的发射源， 因为他可以从钨发射源得到很强壮的电子流，而这是冷或热场发射源所作不到的。
2，环扫ENVIROMENTAL SEM，简称ESEM是 FEI公司的专用名称和品牌，原因是他 们第一个注册的。
所有FEI公司出品的电镜几乎全部配备标准的环扫功能， 不论是在XL系列或是QUANTA系列，只有少数型号是高真空模式的。
ZEISS公司的EVO标准配备只有高真空模式，EP(EXTENDED PRESSURE)或XVP(EXTRA VIRIABLE PRESSURE)模式是选配，而且他们不允许使用环扫的品牌，即使功能完全一样！他们较可变压力模式。
还有FEI的XL系列已经停产，现在全部叫QUANTA，ZEISS 得EVO是原LEO1400的升级版。




2004-11-16 17:08:00



主题：RE:请问电子探针显微镜和扫描电镜加能谱仪有什么区别?

军士长：RENXIN(RENXIN)
积分：171.2 声望：38
1，透射电镜TEM是不存在环扫或可变压力模式的。
2，原子力显微镜ATOMIC FORCE MICROSCOPE简称AFM，是和电镜完全不同概念的！
AFM不使用电子束，不使用真空，不使用透射或扫描。。。。。。

2004-11-16 17:20:00

电子探针的成像方式是不是要多些，我记得以前做过，除了二次电子像，背散射成分像，还能成阴极发光像，和背散射平面像，而扫描电镜只能成二次电子像，和背散射成分像

那么需要做什么特殊的探头或者特殊的信号处理呢？