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【求助】GB_T 5009.58-2003里灼烧残渣里有一步骤“炭化”具体是怎么操作的?

  • 颠三倒四
    2009/03/19
  • 私聊

国家标准GB

  • 哪位大侠可以帮忙?GB_T 5009.58-2003里灼烧残渣里有一步骤“炭化”具体是怎么操作的?标准只是注明小心炭化,但是没有具体操作!谁能告诉我一下?!!在此谢过!
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  • 去年冬天

    第1楼2009/03/19

    我们在做灰份时会先炭化

    就是称好样后后放在电炉上灼烧(样品上面要盖一层薄棉花防止样品溅出来)

    直到不冒烟了

    再放到高温炉中灼烧

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  • 樱桃小丸子

    第2楼2009/03/19

    做样品炭化时,我们是在电炉上做的。
    将电炉的温度调到低温,将坩埚放在上面,一直灼烧到坩埚内的样品,不冒烟为止,然后取下,放至室温,加入1-2ml的硫酸,再灼烧,直到不冒烟为止,然后将坩埚放入马弗炉中,进行灰化。

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  • 阳线

    第4楼2009/03/20

    不会,一般可灼烧的有机化工试样不需加酸,较难灼烧的试样,可在炭化后的坩埚中加(0.5~1.0)mL硝酸,使炭化物湿润,在电炉上加热,直到棕色烟雾消失,然后移入马弗炉中。
    GB/T 5009.58-2003里灼烧温度应该是800℃,而不是80℃。

    jianbiao1234 发表:谢谢两位的解答!加酸进去会不会影响灼烧结果?

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  • 颠三倒四

    第5楼2009/03/20

    阳线老师,那在800℃后再放烘箱80℃30min,有什么作用?

    hzsunmoon 发表:不会,一般可灼烧的有机化工试样不需加酸,较难灼烧的试样,可在炭化后的坩埚中加(0.5~1.0)mL硝酸,使炭化物湿润,在电炉上加热,直到棕色烟雾消失,然后移入马弗炉中。
    GB/T 5009.58-2003里灼烧温度应该是800℃,而不是80℃。

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  • 阳线

    第6楼2009/03/20

    那个80℃是错的,也不能在一般的烘箱内操作,应该是在马弗炉等高温炉内继续在800℃灰化,目的是使试样灼烧完全,至恒量(即两次称量结果之差不超过2.0mg)。

    jianbiao1234 发表:那在800℃后再放烘箱80℃30min,有什么作用?

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  • 颠三倒四

    第7楼2009/03/20

    “应该是在马弗炉等高温炉内继续在800℃灰化,目的是使试样灼烧完全,至恒量”,如果这样的话,冷却怎么弄?是在马弗炉里直接冷却到室温还是直接拿出来到室外?那样会不会被再氧化什么的!

    hzsunmoon 发表:那个80℃是错的,也不能在一般的烘箱内操作,应该是在马弗炉等高温炉内继续在800℃灰化,目的是使试样灼烧完全,至恒量(即两次称量结果之差不超过2.0mg)。

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  • 阳线

    第8楼2009/03/20

    拿出来放在干燥皿里冷却,不用担心氧化的问题,最后那些残渣就是一些金属氧化物之类的。

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  • 樱桃小丸子

    第9楼2009/03/20

    恒重后,两次结果之差应该是不超过正负0.3mg

    hzsunmoon 发表:那个80℃是错的,也不能在一般的烘箱内操作,应该是在马弗炉等高温炉内继续在800℃灰化,目的是使试样灼烧完全,至恒量(即两次称量结果之差不超过2.0mg)。

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  • 阳线

    第10楼2009/03/20

    对不同的试样,这个结果之差是有区别的,楼主在讨论的是食品包装用聚乙烯树脂,其结果之差是不超过2.0mg。

    19840214 发表:恒重后,两次结果之差应该是不超过正负0.3mg

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