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【求助】再次检测ddt怎么没了？

venchy

2009/04/03

气质联用（GCMS）

4.1日我用
平衡时间 5 分钟
柱箱程序打开
60 °C 用于 1 分钟
然后 30 °C/min 到 180 °C 用于 10 分钟
然后 5 °C/min 到 250 °C 用于 5 分钟
然后 10 °C/min 到 280 °C 用于 10 分钟
运行时间 47 分钟
5 分钟 (后运行) 300 °C
走了三针分别0.25，0.5，1ppm的混标，TIC结果为
0.25ppm R.T. 目标离子响应浓度偏差(分钟)
目标化合物限定峰值
1) 2-666 9.798 TIC 36600 0.32 PPM # 39
2) o,p-ddt 23.209 TIC 82183 0.37 PPM # 58
3) 五氯硝基苯 9.979 TIC 15709 0.42 PPM # 8
4) 甲拌磷 8.610 TIC 18197 0.41 PPM # 6
------------------------------------------------------------------0.5ppm
化合物 R.T. 目标离子响应浓度偏差(分钟)
目标化合物限定峰值
1) 2-666 9.796 TIC 90073 0.52 PPM # 39
2) o,p-ddt 23.206 TIC 238470 0.53 PPM # 58
3) 五氯硝基苯 9.977 TIC 38155 0.58 PPM # 8
4) 甲拌磷 8.612 TIC 48194 0.55 PPM # 6
1ppm
目标化合物限定峰值
1) 2-666 9.795 TIC 217984 0.99 PPM # 39
2) o,p-ddt 23.209 TIC 712403 1.04 PPM # 58
3) 五氯硝基苯 9.979 TIC 105698 1.04 PPM # 7
4) 甲拌磷 8.609 TIC 148326 1.04 PPM # 6
总之，虽然回收率不高但至少都出来了，今天我想优化下升温程序，就改成：
平衡时间 10 分钟
柱箱程序打开
60 °C 用于 1 分钟
然后 30 °C/min 到 180 °C 用于 7 分钟
然后 10 °C/min 到 210 °C 用于 1 分钟
然后 2.5 °C/min 到 250 °C 用于 3 分钟
然后 5 °C/min 到 265 °C 用于 1 分钟
然后 10 °C/min 到 280 °C 用于 0 分钟
运行时间 40.5 分钟
5 分钟 (后运行) 300 °C
走出来的报告是：
0.25 化合物 R.T. 目标离子响应浓度偏差(分钟)
目标化合物限定峰值
1] 2-666 9.800 219 14685 0.21 PPM # 91
2] o,p-ddt 23.219 235 1 0.00 PPM # 47
3] 五氯硝基苯 9.981 295 3460 0.16 PPM 93
4] 甲拌磷 8.613 260 4085 0.13 PPM # 95
0.5
1] 2-666 9.800 219 37967 0.55 PPM # 95
2] o,p-ddt 23.200 235 2 0.00 PPM # 39
3] 五氯硝基苯 9.984 295 9148 0.43 PPM 95
4] 甲拌磷 8.615 260 11982 0.38 PPM 94
1ppm
1] 2-666 9.800 219 103368 1.51 PPM # 40
2] o,p-ddt 23.217 235 1 0.00 PPM # 1
3] 五氯硝基苯 9.984 295 28665 1.36 PPM 94
4] 甲拌磷 8.613 260 43254 1.38 PPM 96
DDT在三针都没了，不知道是什么原因，请前辈们帮帮忙解释下

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longlongago

第1楼2009/04/03

这帖子写得辛苦，看得也累，op'-ddt易受热分解，进样口及色谱柱活性点会加速这种分解。进样口换惰性新衬管不装石英棉进样试一下。

0

venchy

第2楼2009/04/03

原文由 longlongago 发表:这帖子写得辛苦，看得也累，op'-ddt易受热分解，进样口及色谱柱活性点会加速这种分解。进样口换惰性新衬管不装石英棉进样试一下。[/quote]
[quote]谢谢，我怕我写不清楚专门从仪器电脑上拷过来，呵呵，会不会因为标准液在室内放了两天自己分解了？

0

longlongago

第4楼2009/04/03

一般不会
venchy 发表:原文由 longlongago 发表:这帖子写得辛苦，看得也累，op'-ddt易受热分解，进样口及色谱柱活性点会加速这种分解。进样口换惰性新衬管不装石英棉进样试一下。
谢谢，我怕我写不清楚专门从仪器电脑上拷过来，呵呵，会不会因为标准液在室内放了两天自己分解了？

0

venchy

第5楼2009/04/05

那会是什么原因呢，我现在觉得实验最关键步骤还是要懂得分析结果，呵呵，不然前面再怎么做，到了最后不会分析原因还是白搭

0

戈壁明珠

第6楼2009/04/07

应助达人

这几种物质的分离不需要这么多阶的升温程序。如果DDT的峰异常，把仪器的进样口和色谱柱头做一下维护。

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