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一次进样口压力不能恒定的遭遇

气质联用(GCMS)

  • 一次进样口压力不能恒定的遭遇



    前几天有台仪器的7890BGC部分,根据需要刚更换了一根新柱子。换上后,发现进样口压力不能恒定,设定值和实际值大致相差0.1-0.4psi(He气),实际值总是在跳动,并高于设定值,仪器不断报警,无法使用。同时实验室另外几台气质的进样口压力就非常恒定,几乎是小数点最后一位一点都不变化。就查找原因。也在论坛请教网友和探讨。
    开始发现实际值比设定值高一些,有意思是进样口温度变化时候,实际值也在变化。理论上和实践上都是进样口压力只是和柱子的流量有关,和柱子的温度有关(氦气恒流模式),和进样口温度无关。显然不正常。
    1. 检查柱子的安装是否正确,载气种类有无问题,载气氦气的供压是否正常
    因为如果柱子的规格参数和载气种类不对的话,进样口压力就不对了,可能会导致问题。先检查柱子的规格参数是否正确,确认柱子的长度、内径和膜厚都无问题。再次观察柱子的出口载气是否正常,发现流量正常,流量为1ml/min,恒流模式,氦气。即柱子安装和载气设置无问题。钢瓶刚开始使用,总压无问题,减压阀压力为0.6Mpa,也无问题。
    2. 怀疑EPC故障
    也怀疑过EPC是否有问题有什么故障。但EPC也是比较新的,似乎就有问题的可能性不大。况且前面一根柱子压力正常,怎么新柱子的压力就不能稳定呢?EPC马上坏了不应该啊。
    3. 检查是否有漏气(虽然感觉这种情况不应该是漏气,但还是检查一下)
    检查柱子连接的地方,隔垫,O型圈等部位是否有漏气,检查也没有发现有漏气。
    4. 观察不同柱温的影响
    在分流比20:1,柱流速为1ml/min,恒流的情况下,把柱温设置在60度,80度,150度等发现仍然是实际值比设定值高一些。并且温度越高,差别越大,变化幅度0.1-0.5psi。
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  • symmacros

    第1楼2017/02/12

    应助达人

    5. 不同分流比的影响
    因为实际值比设定值高一些,也在怀疑进样口哪里有不同程度的堵塞。有网友也遇到过类似的情况,分流管路微堵,拆下清理后会装正常。建议观察不同分流比对压力是否有影响。这个也是我以前常用的办法,只好试试看。
    很有意思前一天晚上观察分流比对压力稳定的影响,不管分流比大小,都会出现压力不稳定的情况。有时候一会压力和设定值一样,但一会有变化了。分流管路是新的,捕集阱也是新的。实在不解是怎么回事。关机等第二天再说。
    第二天在试试找问题在哪里。开始用皂膜流量计测定分流出口流量,在分流比20:1,50:1, 100:1下测定分流流量比实际高。又去另一台7890A(5975C)上面测定,分流流量是正常的。返回来到这台7890B上面又发现流量差不多了,很是奇怪,见鬼了,前后不一样。当时只看到在不同分流比情况下实际值高不稳定,但也疏忽观察记录详细的值是多少。
    再仔细观察不同分流比下(20:1,50:1, 100:1,200:1)的压力变化情况。柱温60度,柱流速1ml/min,进样口温度80度。
    分流比 进样口压力实际显示值psi 进样口压力设定值psi
    20:1 6.261左右小幅度变化 6.261
    50:1 从6.261变化到10.863 6.261
    100:1 从6.261变化到18.960 6.261
    200:1 从6.261变化到32.961 6.261
    可以看到分流比越大,实际压力值越来越远大于其设定值 (参见下图)。
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    图 进样口压力显示
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    这种分流通道堵塞的可能极大。但一时不知道是哪里堵塞了呢?
    也打电话给800客服电话,客服也问柱子参数规格、载气种类、钢瓶压力等是否正确。回答无问题。客服说那会不会是进样口哪里堵塞呢,建议再次拆开进样口看看。拆开进样口,发现O型圈,隔垫无问题(前面原来的隔垫不好,有红色的碎屑掉到衬管里面,已经重新更换了另一种隔垫,新隔垫无问题)。但抽出衬管发现了问题,在分流衬管的的底部小孔发现有少量石墨垫的碎屑在里面,使得分流不畅通,堵住了(参考下面的示意图)。有时候这个碎屑的位置或形状可能也会不断发生变化,观察到的进样口压力变化的现象也不同,有一些迷糊性和不确定性。回想起来,原来上一根柱子在拆下来时候的进样口的石墨垫已经挤压坏了,我掏了半天在取出来原来的废石墨垫。估计是前面别人上的太紧了,可能一些石墨垫碎渣进入了衬管的小孔里面,而导致进样口压力无法稳定的问题。
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    图 衬管堵塞位置示意图
    *******************************************

    更换新的衬管后,压力基本接近正常,但稍有一点变化,幅度在0.005psi左右,没有像前面那么厉害了。隔了一段时间观察压力稳定了,偶尔看到最后一位数字跳一下(0.001psi),正常了。开始老化柱子,后观察压力完全稳定了,实际值和设定值完全一样。

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  • 有雨的夜

    第2楼2017/02/12

    小问题引发大麻烦

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  • symmacros

    第3楼2017/02/12

    应助达人

    小问题引发大麻烦,小小的问题把人折腾了一大把。

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  • sallysally

    第4楼2017/02/12

    一小粒石墨居然引起这么大的麻烦,学习了。

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  • 有雨的夜

    第5楼2017/02/13

    纯石墨这么软,与常规的相比,是不是这个是耐高温的所以更软呢?

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  • PAEs

    第6楼2017/02/13

    应助达人

    一小粒石墨引发的事件

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  • symmacros

    第7楼2017/02/13

    应助达人


    
    纯石墨耐温度要高一些。

    有雨的夜(774234134) 发表:纯石墨这么软,与常规的相比,是不是这个是耐高温的所以更软呢?

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  • symmacros

    第8楼2017/02/13

    应助达人

    开始也没有想到。

    sallysally(sallysally) 发表:一小粒石墨居然引起这么大的麻烦,学习了。

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  • symmacros

    第9楼2017/02/13

    应助达人


    
    一小粒石墨引起了一个不小的麻烦。

    PAEs(v2911392) 发表:一小粒石墨引发的事件

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  • lzq168

    第10楼2017/02/13

    应助达人

    学习了,一小粒石墨引起的麻烦.估计问题也不好找

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