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【转帖】GC/MS问题

  • zhang_mssj
    2009/04/12
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 1、近期发现现用的PE公司的Clarus500型号的GC的稳定性不好,同一瓶样品连续进样中前3针的偏差非常大,电话咨询工程师,给出的答复是:“进样口采用的石英棉问题”建议购买“去活化”的使用。目前还没有购买。在这请教各位大家有没有这方面的建议?

    2、关于GC/MS验收,不知道各位都是以什么作为可以使用的验收指标。还是按照JJF 1164的检定规程?这个规程涵盖国产和进口的相关仪器,是否是对进口的设备要更严格?

    我是从事ROHS测试的,在ROHS测试标准中有没有相关的仪器验收要求。我个人看的标准不多,请哪位大侠指定一下。

    3、关于仪器定量,我们实验室目前使用标准曲线法,就是将标准溶液稀释几个点,然后上仪器做曲线,用曲线定量样品中的含量。这种方法的不确定度是不是要大一些,尤其是当我的仪器的稳定性不好的时候我就更没有把我使用这种方法了。我看有先关标准中提到使用内标法,我还没有使用。关键是使用这种方法在企业实验室有点浪费。我们的样品量太大。

    4、我们实验室做PBDE的萃取方法是EPA 3546的微波萃取。个人感觉蛮好的,优点是微波速度快,一般20~30min就好,微波的能量大,萃取的效率也很高。缺点就是每个材料吸收微波的条件不同,有的时候还会爆管。不知道有没有人做过不同萃取方法的比对试验?比如:“索氏萃取、微波萃取、超声萃取”等

    5、仪器的期间核查,不知道大家怎么对你们使用的仪器进行期间核查?有没有范本可以发来看看。

    有一点时间没有来了,所以问题有点多,请大家见谅。
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  • 雾非雾

    第1楼2009/04/12

    应助达人

    1、近期发现现用的PE公司的Clarus500型号的GC的稳定性不好,同一瓶样品连续进样中前3针的偏差非常大,电话咨询工程师,给出的答复是:“进样口采用的石英棉问题”建议购买“去活化”的使用。目前还没有购买。在这请教各位大家有没有这方面的建议?

    一般新仪器来时会赠送一些成品玻璃毛,买商品化的成品玻璃毛是硅烷化的,如果您想自己做,也是要买硅烷化试剂的。方法本论坛有讨论过的。

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  • ruan651209

    第2楼2009/04/13

    SN方法中推荐用十氯联苯做内标,最方便的当然是直接加在提取液中。

    怕贵呢,就加10微升在进样瓶中,也可以用很长时间了,当然感觉是多了一步,烦了点。

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  • 深蓝

    第3楼2009/04/13

    应助达人

    我简单的回答几个吧:
    4 前处理方法我用的超声波还有索式萃取,感觉两种方法萃取效果都差不多,我没有用过微波的,所以也不好比较。
    5 仪器的期间核查我做过一份作业指导书,是咨询中国计量院的人后自己做的,应该能满足你的要求,你看一下吧,在下面贴字的第22楼
    http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090330/1810151/index.shtml

    zhang_mssj 发表:1、近期发现现用的PE公司的Clarus500型号的GC的稳定性不好,同一瓶样品连续进样中前3针的偏差非常大,电话咨询工程师,给出的答复是:“进样口采用的石英棉问题”建议购买“去活化”的使用。目前还没有购买。在这请教各位大家有没有这方面的建议?

    2、关于GC/MS验收,不知道各位都是以什么作为可以使用的验收指标。还是按照JJF 1164的检定规程?这个规程涵盖国产和进口的相关仪器,是否是对进口的设备要更严格?

    我是从事ROHS测试的,在ROHS测试标准中有没有相关的仪器验收要求。我个人看的标准不多,请哪位大侠指定一下。

    3、关于仪器定量,我们实验室目前使用标准曲线法,就是将标准溶液稀释几个点,然后上仪器做曲线,用曲线定量样品中的含量。这种方法的不确定度是不是要大一些,尤其是当我的仪器的稳定性不好的时候我就更没有把我使用这种方法了。我看有先关标准中提到使用内标法,我还没有使用。关键是使用这种方法在企业实验室有点浪费。我们的样品量太大。

    4、我们实验室做PBDE的萃取方法是EPA 3546的微波萃取。个人感觉蛮好的,优点是微波速度快,一般20~30min就好,微波的能量大,萃取的效率也很高。缺点就是每个材料吸收微波的条件不同,有的时候还会爆管。不知道有没有人做过不同萃取方法的比对试验?比如:“索氏萃取、微波萃取、超声萃取”等

    5、仪器的期间核查,不知道大家怎么对你们使用的仪器进行期间核查?有没有范本可以发来看看。

    有一点时间没有来了,所以问题有点多,请大家见谅。

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  • zhang_mssj

    第4楼2009/04/13

    谢谢楼上的。我现在就烦恼仪器的稳定性,不知道是什么原因导致的。同一瓶样品分三天进样误差都有20%~30%,我是没有底了......

    不知道大家的仪器保持10%的稳定性可以维持多久。

    谢谢楼上的范本

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