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化学发光联用技术-流动注射化学发光
zj7610
2005/07/11
私聊
化学发光
FIA-CL检测系统
流动注射分析是Ruzicka和Hansen于1975年首先提出的一种创新技术,这种新技术的发展摆脱了溶液化学分析平衡理论的束缚,可在物理和化学不平衡状态下进行测定。它适应性广泛,分析效率高,试样和试剂消耗量少,检测精密度高,设备简单。该技术发展非常迅速,已被广泛应用于很多分析领域。流动注射分析技术能使样品和试剂以高度重现的方式混合,从混合到检测的时间间隔可以严格控制。同时,由于计算机控制和大规模集成电路的出现,FIA可以实现自动化分析。而一般的化学发光是快速反应,在溶液混合的瞬间就产生发光信号,并且在几秒内发光强度达到峰值。要达到精度较好的测量结果,就必须严格保持测量过程中的物理性质和化学性质能很好地重现。在这方面,流动注射为化学发光分析提供了一个很好的手段。在流动过程中,所有的试验参数如试剂体积、保留时间、温度、试剂的混合时间和方式等都能严格控制并重复操作。因此,这种方法克服了化学发光分析法重现性差、操作费时、不便于实现自动化等缺点。流动注射和化学发光分析的结合,使之成为一种快速、有效的痕量分析技术,被广泛应用于水质检测、土壤样品分析、农业和环境监测、科研与教学、发酵过程监测、药物研究、禁药检测、血液分析、食品和饮料、分光光度分析、火焰光度分析、质谱分析、原子光谱分析、荧光分析、生物化学分析等等。
流动注射化学发光系统一般包括两个部分。一部分是流动体系部分,它控制发光试剂的流速及其混合方式;另外一部分是化学发光检测部分,它将检测到的发光反应发出的光转变成电信号,并由记录仪记录下其发光响应值。常见的流动注射化学发光检测器的装置示意图如图1-1a所示:
图1-1 FIA-CL 联用装置示意图
Fig. 1-1 Schematic diagram of FIA-CL detection
P:蠕动泵;V:进样阀;C:流动池;D:检测器;R:记录仪; W:废液
一般优化的流路有三通路、四通路和多通路等形式,各发光试剂以某一恒定流速经蠕动泵驱动,通过进样阀将待测组分与发光试剂混合, 在流动池里面发生化学发光反应, 流通池亦即反应池内的光信号由光电倍增管转换并放大,最后由记录仪记录。由于该检测法不需要光源,消除了光源不稳定的杂散光的干扰, 另外直接检测发光强度,因此灵敏度很高。流动池中的反应可以是不完全反应,只要其中的试剂分散和反应程度可以高度重现就符合试验要求。试样和试剂的分散是所有FIA方法的核心问题,通常用分散系数D来描述试样的分散状态。D定义为:决定分析读数的流体微元组分在扩散过程发生前(C0)与发生后(Cmax)的浓度比值,即D=C0/Cmax 。FIA体系中的分散过程是许多不同因素 (包括流速、管道长度、管径、试样体积与检测方式等)的复杂函数。主要影响有:①试样的进样体积越大,D越小;②反应器管长度越大,D越大;③管路集合形状越复杂,试样在其中流动方向改变越多,D越大;如:直管反应器的D最小,盘管与编织管反应器的D较大。④流速对D的影响与反应器的管径大小有关,关系较复杂。
在此装置中,流动池的设计是个关键。由于直管反应器的分散系数较小,试剂分散度不够,所得的发光强度值较弱。因此,在实际中,一般采用如图1-1b所示的盘管式反应器。一般来说,反应器的体积应尽可能大,其发光截面尽可能大,且同光电倍增管尽可能靠近。根据实际分析情况,还可以将萃取渗析、交换柱及填充柱引入FIA系统,使FIA-CL应用更加广泛。
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2005/07/16
再继续介绍一些啊
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