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【求助】请问:这个杂质峰是丙酮的吗?

核磁共振技术(NMR)

  • 我最近打了几个核磁谱,全是新核磁管子。

    用盐酸浸泡2天后,用丙酮浸泡了半天,然后用去离子水清洗,105度烘干,烘了4小时。

    结果出来后,我要的峰还是很明显的,就是两张核磁谱图都在2.173ppm的地方有个单峰。我的样品峰(也是单峰)的峰面积为1,则两张谱图上这个2.173ppm的单峰峰面积分别为0.12和0.04。

    半年前曾用过丙酮浸泡过核磁管,打过一个谱,结果在2.157ppm处多出了一个单峰。

    我解释不了。我想,是不是有可能是丙酮的峰。在SDBS上查了丙酮的核磁谱发现,化学位移是2.162ppm(300MHz)。我的核磁谱是在400MHz的仪器上做的。

    但是,丙酮在105度下烘4小时,应该完全挥发了吧。而且,丙酮和水不形成共沸物的。

    想真诚的请教核磁方面的资深专家,指点一二。小兄弟,这厢有礼了。谢谢!
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  • dzhl1982

    第1楼2009/06/16

    很可能就是丙酮。

    氘代溶剂的不同,溶质效应,都会影响化学位移。

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  • haibingxu

    第2楼2009/06/17

    恩。谢谢。
    我已经做过验证实验了。
    那支装了样品的核磁管,我滴加了几滴丙酮,重新做了一次。结果在2.714ppm处有个很大单峰。基本可以确定,之前2.713ppm就是丙酮的残留了。
    但是,氘代氯仿的化学位移却向低场偏移了一点点,大概偏移了0.3ppm。

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  • haibingxu

    第3楼2009/06/17

    我写错了,应该是2.174ppm的地方有个很大的单峰。
    基本可以确定,原来的2.173ppm就是丙酮残留了。

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  • sslin

    第4楼2009/06/19

    峰如果太大心理总是不踏实. 下次试验, 可以加极小量丙酮, 或先进行稀释. 让峰稍微增高, 而不是变成重叠的大峰.

    haibingxu 发表:恩。谢谢。
    我已经做过验证实验了。
    那支装了样品的核磁管,我滴加了几滴丙酮,重新做了一次。结果在2.714ppm处有个很大单峰。基本可以确定,之前2.713ppm就是丙酮的残留了。
    但是,氘代氯仿的化学位移却向低场偏移了一点点,大概偏移了0.3ppm。

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  • dzhl1982

    第5楼2009/06/19

    林老师说的极是,
    作为加标定性,不能加太多,否则信号化学位移接近,造成峰的掩盖,
    则不能说明是真实的重合,还是峰底变宽将信号淹没。

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  • sunny817

    第6楼2009/06/20

    氘带丙酮里有TMS的,定标可以看到丙酮的出峰!

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  • haibingxu

    第7楼2009/06/24

    谢谢老师的提醒!
    我是新手,下次一定要好好注意。
    在这里交流,能得到好多高手的指点,确实很好。

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  • haibingxu

    第8楼2009/06/24

    谢谢老师的指点了。谢谢。

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