liuga1986
第5楼2009/06/25
不知道你的样品是什么,不过BET方法测试比表面出现负数一般都是因为线性不好造成的,BET曲线的截距为负,所以C也变成负值。这种情况下,我建议你:一就是改变预处理条件(时间和温度)。二就是加大称样量。三,换静态容量法比表面仪器来测试。
另外的可能就是超出BET测试范围:主要的样品有沸石,分子筛,这个时候BET的双参数分析方法已经不适应,需要和吸附层数N联系起来,也就是说BET方程要变为三参数方程。方程左边加上和吸附层数N有关的相应系数,这样才能避免C值出现负数。
我的能力只是有限,希望能给你一点帮助。
至于还有其他的可能因素,还请各位大虾指教。谢谢!!
恶狼
第8楼2009/06/26
楼上的兄弟,我也只是仪器使用者,我用的也不是麦克的仪器,我没必要为他们做宣传啊,再者我只是在技术方面发表自己的意见。
言归正传,我也经常做磷酸铁锂,我个人认为磷酸铁锂的比表面积相对其他的电池正极材料的表面积要大得多,所以样品量应该不会少。前处理8小时是没有必要的,就算是做孔径分布也不需要那么久的时间啊,其实我个人认为一般情况下材料要发生相变点要在700摄氏度以上。
kying
第10楼2009/06/30
我们单位是研究电池的,基本理论较多,可能 还要用软件进行计算,我现在的想法是有没有一种方法能计算出材料的真实比表面积,现在不同批次测出来的样品C值有的是正的有的是负的,我的想法是碳的掺杂和包覆的原因,具体怎么是验证现在不知道。