chemistryren 2009/07/14
[quote]原文由 [B]taijiandong[/B] 发表: [quote]原文由 [B]liu999999[/B] 发表: [quote]原文由 [B]taijiandong[/B] 发表: 今天到复旦大学化学系,碰到一个老师做光谱分析的,她说,土壤样品的消解方法很多,具体选择何种方法要看具体土壤样品(可惜当时她正好再忙,也没有给我详细说清楚)。请教一下,一般土壤样品分为几种,对应的加何种酸,如何消解? 还有那个老师提到,里面可能会加过氧化氢,这个有什么作用呢?[/quote] 一般使用通用方法都可以解决问题。这个老师的话应该这样理解,消解过程中应该灵活硫酸、硝酸与氢氟酸体积,没有固定格式的。 过氧化氢是用于消解土壤中的有机物的。[/quote] 消解有机物的? 具体会消解什么样的物质么? 或者他具体的反应机理、原理是什么呢?[/quote] 双氧水有强氧化性,可以氧化有机物,特别是在高温高压时能把有机物形成二氧化碳,反应类型就是氧化还原反应,双氧水变成水,有机物变成二氧化碳和水。
liu999999 2009/07/14
[quote]原文由 [B]taijiandong[/B] 发表: 今天到复旦大学化学系,碰到一个老师做光谱分析的,她说,土壤样品的消解方法很多,具体选择何种方法要看具体土壤样品(可惜当时她正好再忙,也没有给我详细说清楚)。请教一下,一般土壤样品分为几种,对应的加何种酸,如何消解? 还有那个老师提到,里面可能会加过氧化氢,这个有什么作用呢?[/quote] 一般使用通用方法都可以解决问题。这个老师的话应该这样理解,消解过程中应该灵活硫酸、硝酸与氢氟酸体积,没有固定格式的。 过氧化氢是用于消解土壤中的有机物的。
chemistryren
第1楼2009/06/21
1,用水湿润的目的是把坩埚壁上的土壤洗到坩埚底部,且避免加硝酸时将土壤"冲起",加的水在保证把土壤全部湿润的前提下越少越好.多了相当于把酸稀释了.
2,对于酸的比例只是个参考,你可以试着多加.
3,磷酸氢二铵是基体改进剂,石墨炉测定时扣除化学干扰用的,必须加.
4,加热时间视情况而定,可长可短,关键看消解效果.消解完全就行.
5,硝酸是消解的主力酸,一般消解样品都得用到硝酸,不论是土壤或者别的样品.盐酸是辅助性酸,起到辅助作用,氢氟酸是用于消除硅酸盐,高氯酸可以破坏有机物,且保证驱赶氢氟酸的完全,不加高氯酸氢氟酸很难完全赶尽.硫酸是用在破坏土壤晶格用的,主要用来消解铬等嵌在晶格内的元素.
大树文献服务网
第2楼2009/06/21
非常感谢 chemistryren 前辈的解答。
对于第三点 我想问一下,磷酸氢二铵作为基质改进剂的原理是什么?他是不是针对某一个元素而言的改进剂?如果我用火焰AAS测时,是否就没有必要了?
还有,做金属元素分析时,用石墨炉AAS或者用火焰AAS,土壤的消解步骤是一样的么?
国标上提到了土壤的消解方法很多,但是有时候按照国标的方法做,结果很不理想,不知道各位大虾,在实践过程中,有没有一个比较合适的方法,如果有的话,能否告诉我详细的消解过程?
大树文献服务网
第4楼2009/06/21
您真的是专家啊,非常厉害。我们这里用的是石墨消解仪,所以可能和您的有一些不一样,我们的消解方法有可能和平板加热的方法有一些类似。请问一下chemistryren老师,如果我用石墨消解仪消解的话,应该是一个什么样的详细的消解步骤(消解方法和我后面使用石墨炉AAS或者火焰AAS有关系么)?对了,还要请教一下chemistryren老师,有没有一本书,或者讲义讲 土壤消解比较全面一点,我想系统的学习学习一下。