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【求助】新HP-5MS柱子怎么老化

  • 小马淌河
    2009/07/01
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 准备换个新60米的hp-5ms柱子,请问达人们,怎么老化,老化温度怎样设置?
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  • 辣椒王

    第1楼2009/07/01

    目前有两种老化柱子的方法,一种是慢慢升温、慢慢降温,另一个观点是,直接升到最高温度,一段时间后,降温,就可以了.多用搜索.

    参考:
    1. 老化初始温度50℃,以3℃/min速率升温到300℃,保持1小时。进样口温度300℃

    2. 50-60度开始,5-6度/分钟至250度,保持1小时,反复一次;再升至280度,反复2-3次;接到MS上看基线情况。270度以后基线提高为正常。再老化到300度半小时,反复1次。无论何种方式,载气必须充足。

    HP-5一般不是30M么?

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  • tianyu1983

    第2楼2009/07/01

    建议先在论坛里学习一下,注意的一点就是,新柱子不要接到质谱上老化

    xiaozi9520 发表:准备换个新60米的hp-5ms柱子,请问达人们,怎么老化,老化温度怎样设置?

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  • symmacros

    第3楼2009/07/01

    应助达人

    第2个办法是安捷伦推荐的老化方法。但1和2方法亦可。

    sirius2008 发表:目前有两种老化柱子的方法,一种是慢慢升温、慢慢降温,另一个观点是,直接升到最高温度,一段时间后,降温,就可以了.多用搜索.

    参考:
    1. 老化初始温度50℃,以3℃/min速率升温到300℃,保持1小时。进样口温度300℃

    2. 50-60度开始,5-6度/分钟至250度,保持1小时,反复一次;再升至280度,反复2-3次;接到MS上看基线情况。270度以后基线提高为正常。再老化到300度半小时,反复1次。无论何种方式,载气必须充足。

    HP-5一般不是30M么?

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  • 雾非雾

    第4楼2009/07/01

    应助达人

    就老化说,低中高温段都要充分老化才好的,所以个人不建议使用升到高温缓慢降的方法。
    我们是从60度开始以2度/分缓慢升到高温(比允许最高温度略低,比程升最高温度略高),然后保持1.5-2小时。总时长约4个小时。然后降温后再重复1-2次即可。
    毛细管柱通常有30米的、60米,还有15米的,20米的。
    我们用的DB-5MS柱也是60米的。

    sirius2008 发表:目前有两种老化柱子的方法,一种是慢慢升温、慢慢降温,另一个观点是,直接升到最高温度,一段时间后,降温,就可以了.多用搜索.

    HP-5一般不是30M么?

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  • 小马淌河

    第5楼2009/07/01

    我采用第二种方法,但是要查看老化基线的话,那就要连接在质谱上,要抽真空2小时后才能查看吧

    sirius2008 发表:目前有两种老化柱子的方法,一种是慢慢升温、慢慢降温,另一个观点是,直接升到最高温度,一段时间后,降温,就可以了.多用搜索.

    参考:
    1. 老化初始温度50℃,以3℃/min速率升温到300℃,保持1小时。进样口温度300℃

    2. 50-60度开始,5-6度/分钟至250度,保持1小时,反复一次;再升至280度,反复2-3次;接到MS上看基线情况。270度以后基线提高为正常。再老化到300度半小时,反复1次。无论何种方式,载气必须充足。

    HP-5一般不是30M么?

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  • 阿宝

    第6楼2009/07/01

    我们老化DB-1的方法:50度,5度/min至100度停留60分钟,5度/min至200度停留60min,5度/min至300度停留60min,10度/min至320度停留60min。

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  • czdchen

    第7楼2009/07/01

    一般6个小时就好了呵呵。

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  • chenbaozhu

    第8楼2009/07/02

    一般就是升温到比柱子允许的最高温度略低,我们是低了10度,最好是比你检测方法的升温程序的最高温度略高

    xiaozi9520 发表:准备换个新60米的hp-5ms柱子,请问达人们,怎么老化,老化温度怎样设置?

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  • dog2008

    第9楼2009/08/04

    一般老化的温度是比你的检测温度高30度即可。

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  • 第10楼2009/08/04

    还得看柱子所能承受的最高温度。

    snow2008 发表:一般老化的温度是比你的检测温度高30度即可。

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