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【原创】QP2010Plus 检漏解决实例一例

气质联用(GCMS)

  • 2009.7.16 仪器试用了比较长的时间后,早上检查发现气瓶压力不足3Mpa,就关机准备更换氦气,顺便清洗离子源,割柱换衬管,一切做好后重开机抽真空约2h,真空正常,调谐发现漏气。附上解决过程。

    首先,重新换石墨垫以后拧紧,然后升温一次再降温重新拧一次。问题依旧,Peak Monitor处发现N:O约3:1,且明显高于69,可见漏气非常明显。

    怀疑气体由问题,打开后进气口,放气10min左右(一般在水峰较高时候采用),再重新Peak Monitor,问题依旧。

    用丙酮对Inj,Interface等处进行检漏,确定漏气位置。监测丙酮峰,放大100倍后43有些许相应,57无响应。

    既然GC端没有问题,应该就是ms端了。一个就是舱门,另外一个interface已经排除。卸真空后用死堵堵住Interface,对MS真空腔舱门进行清理,发现长期使用后,舱门处积累了较多的灰尘。用无尘纸小心的清理了几遍,抽真空看Peak monitor.正常。

    小结:
    1.走了一点点弯路,个人认为其实应该首先确定漏气位置是MS前端还是后端的。
    2.因为高真空显示正常,忽略了MS舱门,还好漏气不是特别大,要不我的灯丝就报废了。
    3.放气过程有点多余,后面想想,其实可以通过将载气流量调大到2 ml/min来解决的,如发现空气峰变小了,说明载气肯定没问题。然后将载气调小0.5 ml/min发现空气峰变大了,就说明进样口应该没问题。
    4.注意细节,搞搞5S其实还是有点必要的%…………
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  • 辣椒王

    第1楼2009/07/17

    刚刚发现这个版有不少同行都出现了漏气,真空有问题的情况,顺便就把昨天的小结发上来了。大家参考一下。

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  • 祥子

    第2楼2009/07/17

    这点没明白,为什么流量大,空气峰变小呢?

    sirius2008 发表:3.放气过程有点多余,后面想想,其实可以通过将载气流量调大到2 ml/min来解决的,如发现空气峰变小了,说明载气肯定没问题。然后将载气调小0.5 ml/min发现空气峰变大了,就说明进样口应该没问题。

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  • 辣椒王

    第3楼2009/07/17

    如果是气源有问题,那空气峰会稍微变大或者比例不变。
    如果是其他部位漏气而气源没有问题的话,就相当于漏气进入系统的比例小了,被稀释以后相对的空气峰也就变小了。

    nemoium 发表:这点没明白,为什么流量大,空气峰变小呢?

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  • 雾非雾

    第4楼2009/07/17

    应助达人

    岛津工程师说过,当开始抽真空时,用手顶住MS真空舱门,可以让真空度很快升上来,真空度上来后就可以放手了。

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  • 雾非雾

    第5楼2009/07/17

    应助达人

    我们出现过不用手顶舱门真空度就总是抽不起来的状况的。所以工程师说过以后就知道了,就再没出现真空抽不起来的情况了。

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  • 辣椒王

    第6楼2009/07/17

    这个我倒没有尝试过,不拧紧不敢抽真空。既然相信自己拧紧了那就无所谓顶不顶了,而且我抽真空的时候高真空还是达到了要求。

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  • sharkwein

    第7楼2009/07/17

    哈哈,顶一下就可以了,别拧紧螺丝哦,要不以后很难拆开的

    mcds 发表:岛津工程师说过,当开始抽真空时,用手顶住MS真空舱门,可以让真空度很快升上来,真空度上来后就可以放手了。

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  • tianyu1983

    第8楼2009/07/18

    我就碰到一次抽真空比较忙的问题,原因是关机时间太长,把MS端拧紧一点,再多抽段时间就好了

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  • learner1999

    第9楼2009/07/18

    应助达人

    不只是快慢的问题,不顶住的话,脏东西就会被抽进去

    mcds 发表:岛津工程师说过,当开始抽真空时,用手顶住MS真空舱门,可以让真空度很快升上来,真空度上来后就可以放手了。

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  • 辣椒王

    第10楼2009/07/19

    真可怜,我居然一开始没有看懂顶住舱门的含义。
    原来还有这样一说,现在想想也有一点道理,
    不过按这次我的经验,似乎不是很有用呢~ 参考一下~

    learner1999 发表:不只是快慢的问题,不顶住的话,脏东西就会被抽进去

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