【求助】【已应助】土壤有机质药品配置问题

土壤有机质测定方法
附件中为国标法测土壤有机质方法。
其中在4.7 中 0.4mol/L重铬酸钾一硫酸溶液:称取重铬酸钾(4.1)39.239，溶于600一800mL蒸馏水中，待完全溶解后加水稀释至1L，将溶液移人3L大烧杯中，另取SL比重为1.84的浓硫酸(4.2)，慢慢地倒人重铬酸钾水溶液内，不断搅动，为避免溶液急剧升温，每加约100-L硫酸后稍停片刻，并把大烧杯放在盛有冷水的盆内冷却，待溶液的温度降到不烫手时再加另一份硫酸，直到全部加完为止。
我按上方法配得重铬酸钾一硫酸溶液2升，后因为2升不够用，还需500毫升，因此按比例缩小，即:称取重铬酸钾(4.1)9.8096克（39.239/4），待完全溶解后加水稀释至250mL，将溶液移人1L大烧杯中，另取250mL比重为1.84的浓硫酸(4.2)，慢慢地倒人重铬酸钾水溶液内，不断搅动.但不知为什么，倒完硫酸后竟产生了红色小粒，在配那2升时并未产生沉淀，请教大家是什么原因，我按比例缩小了四倍，因该没错吧。