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【求助】衍射仪测定晶粒大小

X射线衍射仪(XRD)

  • 看文献上说衍射仪测定是nm级的晶粒大小。我是搞钢铁材料的,晶粒一般是十微米以上,可以用布拉格方程计算晶粒吗?准确吗?各位老师帮看看,谢谢。
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  • 大陆

    第1楼2009/09/09

    据我所知,XRD不是估算晶粒尺寸有说服力的方法,尤其是对于太小或像你这样太大的晶粒。另外需要指出你这句话是错误的,因为晶粒尺寸估算不是根据布拉格方程,而是衍射峰型。

    hytpco 发表:可以用布拉格方程计算晶粒吗?

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  • watermelon

    第2楼2009/09/09

    是Scherrer公式吧?

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  • 大陆

    第3楼2009/09/09

    没错,不过Scherrer公式只是一种非常简化的估算方法:只使用峰型参数中的fwhm,参考一个好用的在线工具:
    http://www.d.umn.edu/~bhar0022/dpcalculator/

    β1/2是fwhm,单位是度deg., λ衍射波长,单位Angstron, 2θ是衍射2倍角。
    ^^^^^^^^^^^^^^公式表述太绕,理由及二者辨析请见第#18楼

    而实际上,严格来说,fwhm的制约因素既可以来自仪器也来自样品,样品的因素又分为应变和晶粒尺寸及分布等等,
    总之晶粒尺寸导致的峰型参数是一个比较复杂的关系,这种复杂性使得xrd估算晶粒尺寸欠说服力。

    zyf303 发表:是Scherrer公式吧?

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  • wustliang

    第4楼2009/09/09

    如果晶粒超过10微米,用xrd检测肯定是不对的。

    建议用电镜来测试。比如说测量100个晶粒的大小,然后求个统计值。

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  • hytpco

    第5楼2009/09/09

    不好意思,布拉格方程是计算晶面间距,不好意思!

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  • feijian2000

    第7楼2009/09/26

    没错,不过Scherrer公式只是一种非常简化的估算方法:只使用峰型参数中的fwhm,参考一个好用的在线工具:
    http://www.d.umn.edu/~bhar0022/dpcalculator/

    β1/2是fwhm,单位是度deg., λ衍射波长,单位Angstron, 2θ是衍射2倍角。

    而实际上,严格来说,fwhm的制约因素既可以来自仪器也来自样品,样品的因素又分为应变和晶粒尺寸及分布等等,
    总之晶粒尺寸导致的峰型参数是一个比较复杂的关系,这种复杂性使得xrd估算晶粒尺寸欠说服力。
    [/quote]

    很好很强大嘛。。谢谢

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  • zhuxingqi

    第8楼2009/10/13

    谢乐方程只适合于样品中单晶晶粒大小的计算,不适合于多晶样品。对于尺寸小于100nm的晶体颗粒可以使用小角X-射线散射仪来测试,再大一些的晶体颗粒一般的实验室里的小角就无能为力了。

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  • 大陆

    第9楼2009/10/14

    对于小于100nm的晶粒尺寸测量,就当前的技术水平,我不认为X-ray是合适的方法,即使是小角。

    zhuxingqi 发表:谢乐方程只适合于样品中单晶晶粒大小的计算,不适合于多晶样品。对于尺寸小于100nm的晶体颗粒可以使用小角X-射线散射仪来测试,再大一些的晶体颗粒一般的实验室里的小角就无能为力了。

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  • zhuxingqi

    第10楼2009/10/16

    那您觉得100nm以下的晶粒用什么方法测试比较合适?为什么您觉得小角不适合测试小于100nm的晶粒?请指教!

    handsomeland 发表:对于小于100nm的晶粒尺寸测量,就当前的技术水平,我不认为X-ray是合适的方法,即使是小角。

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