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【求助】请教 用TMA和DSC分别测出的Tg 呈现相反趋势正常吗?是何原因

热分析仪

  • 刚接触热分析领域,最近分别用TMA和DSC做了两个材料的Tg测试。可是得出的数据呈相反趋势,比如 TMA方法 样品A Tg > 样品B Tg, 而DSC方法样品A Tg < 样品B Tg 。不同的测试方法测出的Tg会有不同,但是趋势应该是一样的啊? 请教大师,适合原因啊? 谢谢
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  • guangyin

    第1楼2009/09/21

    这个问题我是没有遇到过,是不是有可能是你温度没有校正好呀,建议你确认一下

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  • 人来人往

    第2楼2009/09/21

    我说几点,请专家指正。

    1、 是同类材料吗?
    2、 TMA测得的Tg值,除非曲线非常规整,不然测试值会随取点范围不同而不同,而且差异很大;
    3、 测量前样品有做预处理吗?
    4、 楼主能不能把测量曲线发上来?看图找原因会容易些

    zhengyigu 发表:刚接触热分析领域,最近分别用TMA和DSC做了两个材料的Tg测试。可是得出的数据呈相反趋势,比如 TMA方法 样品A Tg > 样品B Tg, 而DSC方法样品A Tg < 样品B Tg 。不同的测试方法测出的Tg会有不同,但是趋势应该是一样的啊? 请教大师,适合原因啊? 谢谢

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  • 吉吉

    第3楼2009/09/21

    谢谢指教,并作如下答复:

    1、 是同类材料吗?-非同种材料
    2、 TMA测得的Tg值,除非曲线非常规整,不然测试值会随取点范围不同而不同,而且差异很大;
    3、 测量前样品有做预处理吗?- 未处理,一般要如何处理?
    4、 楼主能不能把测量曲线发上来?看图找原因会容易些 - 将两种图谱整理在doc文档附件中了。 谢谢

    DSC与TMA所测Tg

    TMA:


    DSC-A:


    DSC-B:

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  • 人来人往

    第4楼2009/09/22

    看样品A的DSC曲线,似乎有一个很大的水峰。

    B不知道是那类材料,不能理解其TMA曲线变化。


    等专家们的意见吧。

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  • 吉吉

    第5楼2009/09/22

    请赐教 您所说的“水峰”是何意思?谢谢

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  • 人来人往

    第6楼2009/09/22

    因为不清楚你的样品性质。

    那条DSC曲线从常温开始至100多度呈一个吸热峰,很像一个水分挥发峰,可能是样品有吸潮,你分析的区域未必是Tg转折。


    还是等专家的意见。

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  • tutm

    第7楼2009/09/22

    这两组曲线确实不太好对比判断。A样水峰比较明显,可能掩盖了Tg。
    B样TMA曲线,50-100有如此明显变化,在DSC上相应温度下居然毫无响应,比较奇怪。这个样品最好重复一下TMA测试,看看重现性如何。

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  • 人来人往

    第8楼2009/09/22

    请问专家: 是否和材料业相关?不同类材料其热效应或形变对温度响应的时间未必相同?

    tutm 发表:这两组曲线确实不太好对比判断。A样水峰比较明显,可能掩盖了Tg。
    B样TMA曲线,50-100有如此明显变化,在DSC上相应温度下居然毫无响应,比较奇怪。这个样品最好重复一下TMA测试,看看重现性如何。

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  • tutm

    第9楼2009/09/22

    谈不上专家,只不过早干了几年,还应谢谢您的加分。

    不同材料热效应或形变对温度的响应速度除了自身导热性、比热大小会有影响,我感到还和测试方法和仪器构造有关。象DSC,样品量小且坩埚直接放在传感器上,热量主要由金属传感器传导入样品,传热速度快,样品内部温差很小,相对来说热效应的分辨率较高,测到的热转变过程的温度值不太会滞后,比较接近实际情况。TMA、DMA和TGA中,加热炉和样品之间热传递可能低温下以对流为主,高温下以辐射为主,情况较为复杂,且样品量一般较大,温度传感器离开样品又有一定距离(除了下置天平的),测试的温度结果与DSC经常会有一定差异的,而且热转变过程也可能拉长。


    有付出理应有回报,可惜是虚拟的,呵呵
    free365
    090924

    free365 发表:是否和材料业相关?不同类材料其热效应或形变对温度响应的时间未必相同?

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  • 人来人往

    第10楼2009/09/23

    早上想起,觉得自己有点钻牛角: 这么小的样品量,不同材料对温度的响应不可能差上几十度去,所以与这个因素无关。

    tutm 发表:谈不上专家,只不过早干了几年,还应谢谢您的加分。

    不同材料热效应或形变对温度的响应速度除了自身导热性、比热大小会有影响,我感到还和测试方法和仪器构造有关。象DSC,样品量小且坩埚直接放在传感器上,热量主要由金属传感器传导入样品,传热速度快,样品内部温差很小,相对来说热效应的分辨率较高,测到的热转变过程的温度值不太会滞后,比较接近实际情况。TMA、DMA和TGA中,加热炉和样品之间热传递可能低温下以对流为主,高温下以辐射为主,情况较为复杂,且样品量一般较大,温度传感器离开样品又有一定距离(除了下置天平的),测试的温度结果与DSC经常会有一定差异的,而且热转变过程也可能拉长。

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