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【原创】晒晒你的DSC基线

热分析仪

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  • 个人来点小奖励:跟帖发上DSC基线的前6名,并参与讨论、说明仪器型号、使用时长的,给予10个积分奖励

    前几天有位网友问怎样的DSC基线算可以了,我发了一个大约3年前我们仪器的基线图,那是仪器还处于“年轻”状态( http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090917/2113685/ )

    由于DSC基线反映了仪器的重要性能,由此想到,我们各位版友的仪器状态不知都怎样了,特别是使用日久的,还好吗?希望有兴趣的版友都贴上来看看。

    下图是我们前几天做的,20度/min,仪器是耐驰204F1.与3年前(10度/min)相比,平直度、噪声已经有些变差了。

人来人往 2009/10/07

我的204F1:关了6天机,今天上午开机后做的,先做的10C/min [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910071357_174560_1609898_3.jpg[/img]

  • 该帖子已被版主-〓疯子哥〓加5积分,加2经验;加分理由:好话题
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  • 人来人往

    第1楼2009/10/03

    基线蛮好
    就是稳定慢了些

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  • tutm

    第2楼2009/10/04

    这是每分钟20度的,可能稳定时间拉长了。平时管理的老师是不让做分解的,到现在才能保持这样,不然早玩完了。

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  • 人来人往

    第3楼2009/10/04

    我们一个传感器就是这样完蛋的。

    Netzsch虽然可换传感器,但
    传感器与炉壁之间没有完全密封。如果试验中不注意,传感器下的热电偶很容易坏掉

    tutm 发表:这是每分钟20度的,可能稳定时间拉长了。平时管理的老师是不让做分解的,到现在才能保持这样,不然早玩完了。

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  • tutm

    第4楼2009/10/04

    是啊,好像分解只能在同步热分析仪上做,标准DSC都比较娇嫩,我们原来用过一台TA的,做了几次蛋白质类样品的分解就不行了,噪音大了许多倍,三年就要换新的炉子了(当时是一体结构的);另有一台PE的DSC更娇嫩,做了几次含丙烯腈类单体聚合物的分解,立马完蛋了,才三个月就要换传感器了,还不给免费换。

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  • 人来人往

    第5楼2009/10/04

    我们一台204换了2次传感器了。一台Q10,传感器表面有剥落。还好这两台主要做常规测试Tg,将就可用。
    PE的功率补偿型,前年去年一直想买,就是担心维护问题,一直没启动。

    tutm 发表:是啊,好像分解只能在同步热分析仪上做,标准DSC都比较娇嫩,我们原来用过一台TA的,做了几次蛋白质类样品的分解就不行了,噪音大了许多倍,三年就要换新的炉子了(当时是一体结构的);另有一台PE的DSC更娇嫩,做了几次含丙烯腈类单体聚合物的分解,立马完蛋了,才三个月就要换传感器了,还不给免费换。

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  • tutm

    第6楼2009/10/07

    关键是不要升温到样品分解温度,如果低温下也有挥发物逸出,可以加大扫气流量,比如每分钟50ml以上,尽可能减轻对仪器的影响。

    你们的仪器用了几年?3-4年换一个传感器还是正常的,保护得好些,也许可以使用5-7年。

    free365 发表:我们一台204换了2次传感器了。一台Q10,传感器表面有剥落。还好这两台主要做常规测试Tg,将就可用。
    PE的功率补偿型,前年去年一直想买,就是担心维护问题,一直没启动。

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  • 人来人往

    第7楼2009/10/07

    那台204到现在快8年了。

    前几年经常用来做树脂固化实验,难免有些挥发和分解,很伤传感器。

    tutm 发表:关键是不要升温到样品分解温度,如果低温下也有挥发物逸出,可以加大扫气流量,比如每分钟50ml以上,尽可能减轻对仪器的影响。

    你们的仪器用了几年?3-4年换一个传感器还是正常的,保护得好些,也许可以使用5-7年。

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  • 人来人往

    第8楼2009/10/07

    我的204F1:关了6天机,今天上午开机后做的,先做的10C/min

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  • tutm

    第9楼2009/10/07

    呵呵,这两根基线都是非常好的。估计你的扫气流量开得比较小,平衡很快。我们为了减少污染的可能,保护气和扫气都开得比较大,流量各为20ml/min。你们开多少?

    free365 发表:我的204F1:关了6天机,今天上午开机后做的,先做的10C/min

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  • 人来人往

    第10楼2009/10/07

    也不小了
    氮气氛围,吹扫气20ml/min,保护气70ml/min

    能看到曲线上有小毛刺,可能是电源质量不好。
    10C/min那条线,在300C后有吸热趋势,但后面做的20C/min那条就不明显,可能是仪器未充分预热吧?
    20C/min那条线,因为液氮没了,实验起始温度没有充分稳定,低温段曲线不平直

    tutm 发表:呵呵,这两根极限都是非常好的。估计你的扫气流量开得比较小,平衡很快。我们为了减少污染的可能,保护气和扫气都开得比较大,流量各为20ml/min。你们开多少?

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