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【求助】怎么处理含色拉油的样品

气质联用(GCMS)

  • 我是做香精香料分析的,偶尔遇到一些样品,用色拉油做溶剂.这很头疼.
    我们常用的仪器是Agelent 6890-5973 ,能满足绝大部分样品的分析要求.
    色拉油做溶剂的样品,我们都用SPME分析,但是,这个方法不能用来定量.

    请教一下,是否有衍生法或者其他除去样品中色拉油的方法,使得可以给色拉油溶剂的样品中其他目标物定量?


    查了好久,发现脂肪酸甲酯化的方法比较接近,但是不确定能否用来处理我的样品,甲酯化需要加热回流,我的目标物是都是挥发性的组分,沸点低,例如乙酸异戊酯,芳樟醇,丙位辛内酯....
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  • ruan651209

    第1楼2009/09/27

    可能还是顶空可行些。

    fwonder 发表:我是做香精香料分析的,偶尔遇到一些样品,用色拉油做溶剂.这很头疼.
    我们常用的仪器是Agelent 6890-5973 ,能满足绝大部分样品的分析要求.
    色拉油做溶剂的样品,我们都用SPME分析,但是,这个方法不能用来定量.

    请教一下,是否有衍生法或者其他除去样品中色拉油的方法,使得可以给色拉油溶剂的样品中其他目标物定量?


    查了好久,发现脂肪酸甲酯化的方法比较接近,但是不确定能否用来处理我的样品,甲酯化需要加热回流,我的目标物是都是挥发性的组分,沸点低,例如乙酸异戊酯,芳樟醇,丙位辛内酯....

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  • fwonder

    第2楼2009/09/27

    顶空用来定量?恐怕不行啊,顶空是加热样品,采集气体组分进样,结果偏差多少都没有底

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  • ruan651209

    第3楼2009/09/27

    俺这儿顶空做丙稀腈、苯系,重现性和线性都不成问题,加标也行。
    不过,你这些项目,倒是没测过。

    fwonder 发表:顶空用来定量?恐怕不行啊,顶空是加热样品,采集气体组分进样,结果偏差多少都没有底

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  • symmacros

    第4楼2009/09/27

    应助达人

    脂肪酸甲酯化的方法只能把油的三甘油酯转换成甲酯。可以用同时蒸馏萃取。

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  • learner1999

    第5楼2009/09/28

    应助达人

    直接萃取不行么?
    色拉油不是你的分析目标,就不要处理色拉油了。

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  • symmacros

    第6楼2009/09/28

    应助达人

    直接萃取会是色拉油进入有机相,对进样口,柱子造成很大污染。

    另外可以用凝胶色谱或高温色谱预分离(GCXGC)后用常规分离。用SAFE也行。

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  • 阿宝

    第7楼2009/09/28

    先用制备色谱纯化后再GC分析行不行?

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  • fwonder

    第8楼2009/09/28

    不是很明白,可以具体一点吗? 色拉油的成分除了甘油酯还有什么呢?

    jimzhu 发表:脂肪酸甲酯化的方法只能把油的三甘油酯转换成甲酯。可以用同时蒸馏萃取。

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  • fwonder

    第9楼2009/09/28

    实验室没有配备顶空,只有SPME和ASE200.

    ruan651209 发表:俺这儿顶空做丙稀腈、苯系,重现性和线性都不成问题,加标也行。
    不过,你这些项目,倒是没测过。

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  • fwonder

    第10楼2009/09/28

    看不明白,可以具体一点吗?

    lpr20 发表:先用制备色谱纯化后再GC分析行不行?

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