天字一号猪
第3楼2009/10/01
回答第一题吧!
(1)归一化法:
如果试样中所有组分均能流出色谱柱,并在检测器上都有响应信号,都能出现色谱峰,可用此法计算各待测组分的含量。
归一化法简便,准确,进样量多少不影响定量的准确性,操作条件的变动对结果的影响也较小,尤其适用多组分的同时测定。但若试样中有的组分不能出峰,则不能采用此法。
(2)内标法:
内标法是在试样中加入一定量的纯物质作为内标物来测定组分的含量。内标物应选用试样中不存在的纯物质,其色谱峰应位于待测组分色谱峰附近或几个待测组分色谱峰的中间,并与待测组分完全分离,内标物的加入量也应接近试样中待测组分的含量。
内标法的优点是定量准确。因为该法是用待测组分和内标物的峰面积的相对值进行计算,所以不要求严格控制进样量和操作条件,试样中含有不出峰的组分时也能使用,但每次分析都要准确称取或量取试样和内标物的量,比较费时。
(3)外标法:
取待测试样的纯物质配成一系列不同浓度的标准溶液,分别取一定体积,进样分析。从色谱图上测出峰面积(或峰高),以峰面积(或峰高)对含量作图即为标准曲线。然后在相同的色谱操作条件,分析待测试样,从色谱图上测出试样的峰面积(或峰高),由上述标准曲线查出待测组分的含量。
外标法是最常用的定量方法。其优点是操作简便,不需要测定校正因子,计算简单。结果的准确性主要取决于进样的重视性和色谱操作条件的稳定性。