仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯
当前位置: 仪器社区 >质谱 > ICP-MS > 帖子详情

【求助】锌、砷为什么空白这么高

ICP-MS

  • 称0.2g土样,加入4ml硝酸,4ml盐酸和2ml氢氟酸,用微波消解进行前处理。消解完后,用200度加热约1个小时进行赶酸,最后样品量约0.5-1ml时用去离子水定容至50ml。
    原子吸收测定时,发现锌的含量特别高,直接读数都有2-4ppm,不知是什么原因?
    还有砷的测定,空白特别高,总之就是测定结果很不好。
    排除样品前处理的问题,样品消解的很彻底,消解罐以及其他玻璃器皿也很干净,仪器在测其他元素时结果也很好,但是上述两个元素,不知道是什么原因,恳请高手指教
    +关注 私聊
  • kangdehua

    第1楼2009/10/14

    个人认为砷空白高可能是因为氯离子的干扰,锌空白高我也遇到过,真正的原因没搞清,认为是试剂的原因,我用优级纯盐酸和分析纯氢氟酸。

    njhksfyh 发表:称0.2g土样,加入4ml硝酸,4ml盐酸和2ml氢氟酸,用微波消解进行前处理。消解完后,用200度加热约1个小时进行赶酸,最后样品量约0.5-1ml时用去离子水定容至50ml。
    原子吸收测定时,发现锌的含量特别高,直接读数都有2-4ppm,不知是什么原因?
    还有砷的测定,空白特别高,总之就是测定结果很不好。
    排除样品前处理的问题,样品消解的很彻底,消解罐以及其他玻璃器皿也很干净,仪器在测其他元素时结果也很好,但是上述两个元素,不知道是什么原因,恳请高手指教

0
    +关注 私聊
  • njhksfyh

    第2楼2009/10/15

    我用的也都是优级纯的盐酸和氢氟酸,不知道是什么原因哦,怎么才能消除干扰呢?

    kangdehua 发表:个人认为砷空白高可能是因为氯离子的干扰,锌空白高我也遇到过,真正的原因没搞清,认为是试剂的原因,我用优级纯盐酸和分析纯氢氟酸。

0
    +关注 私聊
  • pisces_fei

    第3楼2009/10/20

    As用ms测时要注意氩气中Kr的干扰,如果氩气纯度不够的话,影响会比较大。

0
    +关注 私聊
  • popo

    第4楼2009/10/23

    Zn是不是你们实验室实际和容器不干净造成的e

0
    +关注 私聊
  • dosy

    第5楼2009/12/18

    先用进口的浓硝酸稍微导入,之后用超纯水反复检测。试试其变化。

0
    +关注 私聊
  • lidonglei

    第6楼2009/12/19

    ICP-MS使用优级纯、分析纯这样的酸实在有些恐怖,酸所含杂质过多导致空白偏高。国产的优级纯各种酸别说不同厂家质量不一样,就是同一厂家不同批次的质量都差距很大。应该使用高纯酸,ICP-MS所用酸杂质应控制0.1ppb以下。另外实验室空气含有大量Zn、Cu、Pb、Cr等,空白暴露空气过久会被污染。

0
    +关注 私聊
  • lidonglei

    第7楼2009/12/19

    使用了盐酸,As受ClAr的干扰大大增强。

0
    +关注 私聊
  • laicpms_gpmr

    第8楼2010/01/03

    检查一下定容用的器皿,有些厂家的熟料瓶中的Zn相当高,定容时如果先加入浓酸则会产生高Zn背景。

0
    +关注 私聊
  • lilongfei14

    第9楼2010/01/04

    空白高,主要看一下你的试剂和容器,再看一下是否有干扰

0
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...