quexianyin
第3楼2009/10/24
水质分析里常常用1%酸度,一般矿石土壤类样品,因为高氯酸冒干后酸提取彻底要一定的温度和时间,加1%酸太少,还不够蒸发掉,所以矿石,材料类一般抖5%左右酸度,少数几个元素是10%或者20% 或者用硝酸,王水介质等
楼主估计也不是学这个专业的,所以在上火焰的时候没考虑酸度对其提升量影响,以及常规的分析纯盐酸里面通常有一定的铁例子影响,而且我估计你的原子吸收,也就是厂家推荐的条件用用,你也根本不知道各个元素条件不同,这个问题就比较广了,不是一页书两页书看完的
我只能给你的建议是:
第一:就算你直接稀释,你也是要补酸度的,否则你的数据对比没有任何参考意义。因为你一下子变动了两个不相干的因素,跟什么都不变动的比较,根本说明不了什么问题。你可以补优级纯的盐酸,而且做铁的话,空白是要同步稀释的
第二:常规的分析纯盐酸里有一定铁离子,这是盐酸工艺里带来的,你必须要考虑。一般5%盐酸里有0.02~0.06PPM左右铁,优级纯盐酸里基本上没有
第三:任何仪器不能厂家推荐做做,跟个傻瓜相机一样的用法,如果是这样,还用的着招文化人嘛?找个初中毕业的,小学毕业的,只要他记性好点也能胜任,原子吸收铁水平做的不好的人跟真实值相比,1%以上误差随便弄弄就出来了,所以你要考虑这个带进去的误差,
第四:分析行业,更多的样品是没有什么标准证书规定的,要实际样品实际对待,本本主义很要不得,就算很多矿石,材料有国家分析标准,也是针对普通这类矿石分析,材料分析制定的,你可以看看它后面,很多都备注里也说了,特殊样品是不能这样处理的,比如铜矿石,锌矿石,如果是硅锌矿就不能用这个标准,而且目前也没专门为硅锌矿这种锌矿的制定国家分析标准。遇到样品更多时候要根据经典的分析化学,仪器分析的理论去分析该怎么处理,就比如这个氘灯或者塞曼扣背景吧,如果我知道这个矿石盐分不高,没有钼钛锆,我就可以不扣背景,计算结果直接样品减去空白,但是对于高盐分样品就一定要扣。
haodou000
第4楼2009/10/25
谢谢,看的出你技术及经验都比较好。
1.我是卫生检验专业,学习原吸两年多,我的老师做了近三十年的原吸、南京医科大名誉教授,
2.我们买的标准品:水中铁元素标准物质、基体5%HcL,所以配标曲时保持基体相同。
3.酸度对提升量有这么大的影响我确实不知道,我回去再测试一下,谢谢
4.我用的条件不是厂家推荐的,是经过优化及测试相关参数。
5.我用的盐酸:MOS级。
6.我的仪器:日立Z-2000,赛曼扣背景。
quexianyin
第6楼2009/10/25
教授很多都是年轻时候奋斗过的人而已,真正实战很多人都是空谈谈而已。我从来对教授不景仰,我见的多了。都是些夸夸其谈的。
就好比,一个士兵当上司令后,只能把握下大战局。等他当上司令后,你若让他去带一个排的兵攻山头或者炸碉堡是不行的,这种情况下只有派在一线工作的排长或者连长才能胜任。
我知道你的曲线肯定是买的1000PPM国家标准溶液,我也一直说过,水里的酸度可以小点,矿石,材料分解高氯酸蒸干,提取要一定时间和温度,所以酸度要大一些。包括我自己,还有国家标准,一般元素都5%盐酸,少数几个酸度大点,或者用硝酸比如铟铋,王水,比如金等等
你说的仪器优化,我不知道你优化依据是什么?敢问你的老师知道常见的这些元素,每个元素的原子吸收条件他清楚不?比如铁的分析条件嘛?而且乙炔质量差点,优化的条件要轻微变动的,这特别是在测铬锡钙的时候还是相当讲究的。呵呵,,
其实我不关注你的背景扣除方式,需要不需要扣背景,估计你老师没跟你讲到底什么是背景,引起背景的原因,我有些样品就不需要扣背景,直接减去空白即可的。
呵呵,,有空先去读点这方面专业书