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【资料】食品中铅含量检测方法的改进

天字一号猪

2009/11/03

食品常规理化分析

检测食品中的铅含量，有石墨炉原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法和二硫腙比色法。我们采用二硫腙比色法，国标GB/T5009．12-1996第三篇中规定了具体检测方法。在深刻理解国标的基础上，经过长期的工作实践，根据朗伯-比尔定律，将A＝KCL作为基本公式进行推导，来改进二硫腙使用液的计算和配制方法。
1．计算公式的推导
朗伯一比尔定律：A＝KCL
A为吸光度；K为消光系数(为溶液性质有关的常数)；C为浓度；L为光径。
定律中的浓度．C＝MV
M为溶液中溶质的质量；V为溶液的体积。
因为二硫腙三氯甲烷溶液在稀释前后的KML都不变化是定值，所以A、V也是定值，也就是A与V成反比，由此可导出公式：AV＝AoVo
式中A为二硫腙三氯甲烷溶液的吸光度；V为二硫腙三氯甲烷溶液的体积；
Ao为二硫腙使用液的吸光度0．155(透光率70%)；
Vo为二硫腙使用液的体积。
如果需将测试的二硫腙三氯甲烷溶液稀释为理想浓度(透光率70%)，A、V、Ao都为已知数，就能方便、快速的利用导出公式求出二硫腙使用液的体积Vo。
2．试验器材与试剂
(1)分光光度计，
(2)量筒(按GB/T5009．12-1996第三篇16处理)。
(3)二硫腙三氯甲烷溶液(按GB/T5009．12-1996第三篇15．10制备)，
(4)三氯甲烷(按GB/T5009．12-1996第三篇15．7制备)。
3．配制步骤与计算
取少量二硫腙三氯甲烷溶液用三氯甲烷进行预稀释(浓度应比标准理想溶液稍大一点，其吸光度适用范围为0．2～0．5)，以三氯甲烷调节零点，于波长510nm处测吸光度(A)。将二硫腙三氯甲烷溶液(包括比色杯中的)倒入量筒中测量体积(V)。
根据导出公式AV＝AoVo计算出二硫腙使用液的体积Vo，(也可根据需用的二硫腙使用液体积Vo求出二硫腙三氯甲溶液的体积V)，用三氯甲烷将其稀释至Vo值混匀即为70%透光率的二硫腙使用液(可用分光光度计测量)。
4．比较与讨论
(1)公式来源清楚，推导科学合理，直观性强，例于记忆和计算。
(2)适用性强。新法既可根据设定二硫腙使用液(70%透光率)体积计算所需二硫腙三氯甲烷溶液的体积，又可根据二硫腙三氯甲烷溶液的体积计算配制二硫腙使用液(70%透不率)的体积，克服了原方法只对配制100ml二硫腙使用液适用的缺陷。
(3)计算和配制方法简便，使用器具单一，便于推广。
(4)快速、准确、效率高。只要吸光度和体积测量准确，便可一次成功。
(5)节约试剂(可将较稀释的二硫腙三氯甲烷溶液全部用完)，并可减少污染。
附：二硫腙使用液配制实例
测得预稀释的二硫腙三氯甲烷溶液吸光度(A)为0．195，将溶液(包括比色杯中的)倒入250ml量筒中，量得体积(V)为188ml，代入导出公式计算：
V０＝0．195×1880．155＝236．5ml
即用三氯甲烷稀释量筒内二硫腙三氯甲烷溶液至约237ml，混匀后用分光光度计测其吸光度恰好为70%的透光率，二硫腙使用液就这样方便、快捷、准确的配制完毕。
在用二硫腙比色法测定食品铅含量的过程中，通常方法使用的主要玻璃器皿是125ml的分液漏斗。国标GB/T5009．12-1996第三篇中规定了具体的分析方法(详见17．3)，这些方法在以前无可挑剔，大多数实验室都依此进行，但在科学技术不断进步、分析设备和实验器材不断更新的今天，就有些美中不足，我们在长期工作实践中使用分液漏斗，感到存在以下缺陷：
(1)外形长且大，不便操作(振摇)与存放。
(2)使用分液漏斗要与铁架配套放置，占据的操作面积与空间较大。
(3)其部件有分液的活塞，为避免漏液需涂抹凡士林或高真空绝缘脂，易造成污染。
(4)反应在分液漏斗中进行两相接触和分离时，需剧烈振摇，尤其是有机相与水相振摇产生了大量气体，迫使活塞活动造成移位，所以分液漏斗使用不久就发生漏液现象，影响实验正常进行，且溶液中的氰化钾是剧毒物质，增加了不安全因素。
(5)不易清洗，尤其是漏斗径部分。
试用什么玻璃器皿既具备分液漏斗在测铅过程中的功能又能克服以上缺陷呢?单从分液漏斗的外形上就联想到了鸡心瓶(配合使用乳头吸管)，又经近年来反复的工作实践证明，鸡心瓶完全可以替代分液漏斗，使用时得心应手，并具有如下优点：
(1)便于操作与存放。同体积的鸡心瓶外形长度不足分液漏斗的一半，且瓶塞为统一规格，可互换使用。
(2)省时、省力可集中操作。一个自制专用瓶架可放置35个鸡心瓶，减少了操作占用面积和分析时间，若能结合振摇器使用，可大大减轻劳动强度。
(3)更有利于吸出相的吸取。当瓶内反应液静置两相分层后，配合使用尖端细长(15～20cm的乳头吸管可方便、干净、彻底的吸出下层相溶液，尤其在吸出相体积较小时，更显示出优越性。
(4)便于清洗。鸡心瓶无活塞部件(无需用凡士林润滑)和难以清洗的死角，不会发生漏液现象，减少污染，以保检测结果的准确性。
(5)价格低廉。同规格的鸡心瓶价格是分液漏斗的约40%。

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SOMS课题组

第1楼2009/11/11

双硫腙是广泛过渡元素及重金属的络合剂，这个方法实际检测的话干扰非常大，而且灵敏度也是不够的，需要取样量很大！！

0

chemistryren

第2楼2009/11/13

这个我以前好象帖过这样的帖子。。血铅中毒里有介绍。

0

天字一号猪

第3楼2009/11/20

应助达人

在哪里贴的?
chemistryren(chemistryren) 发表:这个我以前好象帖过这样的帖子。。血铅中毒里有介绍。

0

快乐

第4楼2009/11/24

应助达人

此方法的检出限是多少

0

快乐

第5楼2010/02/24

应助达人

若是这个方法很好做，哪很多小型企业就方便多了，就能自己检测食品中铅了。

0

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