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【求助】LC-MS检测瘦肉中盐酸克伦特罗为何加标回收目标物质出峰时间不断的变?

  • biebie20061001
    2009/11/05
  • 私聊

同位素及其它无机质谱

  • 最近做瘦肉精的检测,加样回收严格按照SB标准做的,但是6份加样回收出峰时间均不同,波动在两分钟,而且同样的流动相,回收的比标准出峰时间都晚1分多钟,我用的固相萃取柱是CUCCX153的LC-WCX柱。很困惑?恳请各位大师赐教!!
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  • lz_48140007

    第1楼2009/12/11

    我在gc-ms也遇到这种问题,样品内标与标准内标在高温部分有保留时间偏差
    但是同一针前面时间段的内标保留时间都吻合。

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  • dickwang2008

    第2楼2009/12/13

    个人认为跟标准有偏差没有太大问题,只要你自己建立的方法的重现性和准确性等没有问题就可以。

    biebie20061001(biebie20061001) 发表:最近做瘦肉精的检测,加样回收严格按照SB标准做的,但是6份加样回收出峰时间均不同,波动在两分钟,而且同样的流动相,回收的比标准出峰时间都晚1分多钟,我用的固相萃取柱是CUCCX153的LC-WCX柱。很困惑?恳请各位大师赐教!!

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  • 小兑

    第3楼2009/12/16

    会不会是流动相不够纯净,有杂质呀~~重新配一次流动相走一次试试~

    biebie20061001(biebie20061001) 发表:最近做瘦肉精的检测,加样回收严格按照SB标准做的,但是6份加样回收出峰时间均不同,波动在两分钟,而且同样的流动相,回收的比标准出峰时间都晚1分多钟,我用的固相萃取柱是CUCCX153的LC-WCX柱。很困惑?恳请各位大师赐教!!

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  • shy-xzciq

    第4楼2009/12/23

    可以试试离子丰度比吧。如果加标样品测出的离子丰度比和标准曲线测出的离子丰度比差不多的话,即使出峰时间有不同,也可以进行确认的。

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  • igudukyve

    第5楼2009/12/30

    我做液相也出现目标物出峰时间总是变化的问题,后来改变一下流动相的比例就消除了!!

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  • 贝壳里的海

    第6楼2010/01/04

    从来没遇到过这种情况,你同时分析多种物质?是不是用梯度洗脱?如果是梯度洗脱,那问题基本上是你梯度设置有问题,你应该在梯度洗脱结尾设置一个跟初始 梯度一样的流动相比例,并且要维持5分钟以上,这是一个平衡柱子的过程。在GC-MS分析中,可能是基质效应的原因,有时溶剂标准品和样品加标出峰时间存在偏差,但是一般不会超出0.2min。

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