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【求助】agilent-ABI LCMSMS 3200Q-Trap

ballooning

2009/11/13

液质联用（LCMS）

各位大虾,想问下各位LCMSMS用的怎样的缓冲液和色谱柱，我们测农药定性定量，用的是水甲醇醋酸胺缓冲液，ODS柱，柱压总是很高，请教下各位。系统都清洗过，流动相都是现配0.22um过滤的。

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论坛版主招募|新窦

第1楼2009/11/13

“柱压总是很高”楼主意思是基线噪音很大吗？
ballooning(ballooning) 发表:各位大虾,想问下各位LCMSMS用的怎样的缓冲液和色谱柱，我们测农药定性定量，用的是水甲醇醋酸胺缓冲液，ODS柱，蛀牙总是很高，请教下各位。系统都清洗过，流动相都是现配0.22um过滤的。

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ballooning

第2楼2009/11/13

不好意思，是柱压总是很高

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ballooning

第3楼2009/11/13

我们用的是粒径3um的ODS柱，max25Mpa，用了一两次就超了，不知道是为什么，别人说这柱子进个1000针没问题的。

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论坛版主招募|新窦

第4楼2009/11/13

所用的柱子长度是多少呢？醋酸胺水溶液：甲醇浓度、比例和流速多少？
25Mpa的压力好大啊。排空压力正常吗？
ballooning(ballooning) 发表:我们用的是粒径3um的ODS柱，max25Mpa，用了一两次就超了，不知道是为什么，别人说这柱子进个1000针没问题的。

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ballooning

第5楼2009/11/13

150cm，在水和甲醇中都是25mM，走梯度，200ul/min，排空压力正常，用Agilent1200,四元泵的滤芯很快就脏了。

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ballooning

第6楼2009/11/13

多谢了。。。。。

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雾非雾

第8楼2009/11/13

应助达人

我们LCMS做农残分析，用的流动相和您的一样，以前买的醋酸铵纯度不够，就是经常造成喷雾针堵塞（过了0.22um滤膜也没用），后来买了Sigma-Aldrich的高纯醋酸铵就没有出过堵的事情了，换之前泵还漏液，工程师说可能是有结晶磨损了泵的密封垫导致漏液的。
不知道您柱压高是不是也与醋酸铵的纯度有关？
ballooning(ballooning) 发表:各位大虾,想问下各位LCMSMS用的怎样的缓冲液和色谱柱，我们测农药定性定量，用的是水甲醇醋酸胺缓冲液，ODS柱，蛀牙总是很高，请教下各位。系统都清洗过，流动相都是现配0.22um过滤的。

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malimali2006

第9楼2009/11/16

这个醋酸铵是merck的，应该没有什么大问题的吧

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ballooning

第10楼2009/11/17

我们的醋酸按是默克的,纯度大于等于98%,你们以前用的不纯的是这样的么

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论坛版主招募|新窦

第11楼2009/11/17

如果滤芯很快脏了那流动相肯定很脏，水是mini-Q的吗？
我用的乙酸胺是DIMA(迪马)的，HPLC级的，100g装，纯度>99.5%，楼主可以试试换下乙酸胺看看。
ballooning(ballooning) 发表:150cm，在水和甲醇中都是25mM，走梯度，200ul/min，排空压力正常，用Agilent1200,四元泵的滤芯很快就脏了。

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