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【求助】六六六、滴滴涕检测 ECD检测器峰面积明显变小！急！！！急！！！！急！！！！！

jcmrx

2009/11/26

气相色谱（GC）

六六六滴滴涕检测 ECD检测器峰面积明显变小！

我做六六六滴滴涕的实验时，第一天进标样出峰情况正常，第二天所有条件都没变，进了一针同样的标样，峰高明显变小了，而且是馒头峰，仪器也是刚刚调试过的，检测器应该没有问题。请问有可能是什么原因呢？

仪器具体条件是：山东鲁南SP6890型气相色谱仪，农残二号柱子，柱温185℃，汽化210℃，检测230℃，恒温运行，尾吹0.06，柱头压0.06，分流和灵敏度都是调试过的，基本都不用调。

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yzguo

第1楼2009/11/26

看看有无漏气的地方。

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jcmrx

第2楼2009/11/26

柱子都重新紧了紧，进样垫也更换了，还需要检查什么方面呀？
yzguo(yzguo) 发表:看看有无漏气的地方。

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yzguo

第3楼2009/11/26

升高检测器温度和更换衬管试试。

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coffee8

第4楼2009/11/26

检测器温度不用变了，只换衬管试试吧！还是有漏气的症状！

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rxlwhite

第5楼2009/11/26

按老化的办法运行一夜再看。

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caoyured

第6楼2009/11/26

选择的柱子有问题，而且还存在进样量过大的问题，很明显的分离效能不好，我们前段时间就遇到过，我们加装气体浓缩装置后开始还不错但用过一段时间就分不开，而且低含量的一直出现馒头峰，换了5A分子筛就OK了

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jcmrx

第7楼2009/11/27

哥们，我们现在你是全能选手啊，什么仪器都摸把？
coffee8(coffee8) 发表:检测器温度不用变了，只换衬管试试吧！还是有漏气的症状！

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jcmrx

第8楼2009/11/27

我们的柱子是专用柱，而且师傅刚刚调试过，我这个溶剂峰都是馒头峰，而且峰高小了十倍呢？？？
caoyured(caoyured) 发表:选择的柱子有问题，而且还存在进样量过大的问题，很明显的分离效能不好，我们前段时间就遇到过，我们加装气体浓缩装置后开始还不错但用过一段时间就分不开，而且低含量的一直出现馒头峰，换了5A分子筛就OK了

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gc-lc

第9楼2009/11/27

国产仪器做ECD检测器.稳定时间要比较长,你一般开机升温两个半小时后再考虑进样.平时最好不要关载气,另外,尾吹气的流量对响应值有很大的影响,你可以尝试逐步调节尾吹气试试,如不行,再将尾吹调回0.06继续查找原因

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jcmrx

第10楼2009/11/27

我调后确实变化很大，可是又有了新的问题，峰是大了，可峰走到基线位置还是继续向下降，而且降很多！这又是为什么呢？？？
gc-lc(gc-lc) 发表:国产仪器做ECD检测器.稳定时间要比较长,你一般开机升温两个半小时后再考虑进样.平时最好不要关载气,另外,尾吹气的流量对响应值有很大的影响,你可以尝试逐步调节尾吹气试试,如不行,再将尾吹调回0.06继续查找原因

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