仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >色谱 > 气相色谱（GC） > 帖子详情

【第二届原创大赛】关于气相色谱基线紊乱的解析

lidejing

2009/12/02

气相色谱（GC）

关于气相色谱基线紊乱的解析
最近，在使用福立9790II的过程中，遇到了令人头痛的事！在做强酸性物质检测时，基线出现凹凸不平的情况，附图1.
在遇到这种情况时，首先想到的是进样口受到污染，于是将进样口拆开，取出衬管，发现其并不是特别脏，只是管壁上有一两处污点。为了保险起见，将衬管进行了清洗（将其浸泡在铬酸洗液中，在超声波上超15分钟，取出，用蒸馏水冲净，再用工业丙酮冲洗，使其快速挥发干净）。安装好，试验发现问题没有解决，看来不是衬管的事。再找其它原因。
开始怀疑为色谱柱问题，我用的是AT-1色谱柱，已经使用过三年了，以前出现过一些问题，色谱柱的填料已经不均匀了，但为了节约成本，仍然坚持使用。若是此问题，最好是老化一下色谱柱。为了避免污染检测器，将色谱柱接检测器一端卸下。设置程序升温，初始温度为50℃，升温速率5℃/min ，终温260℃（此柱最高温度为340℃，一般终温要低于最高温度，高于平常使用温度），恒温90min ，接下来是漫长的等待。两个多小时以后，老化完成，设置为实验温度，进样试验一下，发现问题依然存在。仍不死心，认为可能色谱柱已经无药可救，于是，更换色谱柱，再进行试验，发现除了变化无尽的凹凸曲线外，没有变好的迹象。
难道是检测器污染了？我们检测的物质，是强酸性物质，沸点虽不是很高，但对检测器的伤害不小。但清洗检测器，又太过麻烦。有没有其它的可能性，这时又想到了气体。若是气体不纯或者漏气，也会影响到基线。由于我从事分析不到一年，对气体产生的问题，还未曾遇见过，所以对载气不纯和漏气在基线上的具体表现，还不太清楚。问了老分析员，都说没遇到过，那只有试验了。于是先检查压力表，未发现异常。进行试漏，也没有问题。为了不将问题遗漏于此，干脆将压力表和气瓶一并更换。一切妥当，试验一下，还是没有解决。又将气体的可能性排除了。
做分析这一行，最重要的是耐心。忙活一上午，也没找到问题的症结所在。领导急的哇哇叫。既然想到检测器的问题，怀疑就要证明。为了尽快查明原因，中午饭草草了事，就开始清洗检测器。先将收集器和喷嘴卸下，按照以前客服提供的方法，进行了如下清洗：
1.首先将二者均放如清洗液中（清洗液可以是肥皂水，或者加入洗洁净的水）。然后在超声波上超声15分钟，取出。
2.然后将其放入清水中（蒸馏水和纯化水均可），继续超声5分钟，取出。
3.再将其放入丙酮中超声5分钟。
4.最后，为避免再次污染，将其用干净的镊子取出，风干。
5.按照说明书安装正确。
OK，终于弄好了，别看只有上面的简单几步，但是，足足花了我一个半小时。赶快试验吧，等待奇迹出现。结果又让我大失所望，难道是没有清洗干净？向领导做了个简单汇报，领导然后指示，可能是未清洗干净，直接换下检测器吧。我们仪器上有两个检测器，一个是接毛细管柱的，另一个是接填充柱的。我们基本上用不着填充柱，所以，另一个检测器是完好的，不会受到污染或腐蚀。更换只需要把尾吹调过来，接上色谱柱就行了。领导指示了，下面就去执行吧。更换不是太难，十来分钟就做好了。于是开始试验，发现基线又现昔日的平稳。心里暗自高兴，忙活了一天，终于可以做实验了。
找来同事，一起开始为检测做准备。全部妥当后，开始正常的检测。但是，在进样3针后，发现问题又来了。这下我们真有点不知所措了。
当基线出线问题时，经常想到的是衬管、色谱柱和检测器的问题。若皆试过，问题依然，那么，还有可能是哪方面的问题？难道放大板坏了？放大板是指装有电信号放大器的印刷电路板。每个放大器都可单独对一路的电信号单独进行放大，然后将放大后的电信号输出给所需要的控制装置。若是放大板出现问题，肯定会对电信号产生影响。如果真的是这么大板坏了，我们也不会维修。只有将同型号仪器上的进行替换了。
请示了领导以后，开始对放大板进行更换。将另一台同型号的机器上的放大板卸下，更换到本仪器上。更换非常简单，只要记住接口就行了。为了保险起见，我仍然是拆一个接口，贴一个标签，并做好记录，以免再次安装时有遗忘。安装很顺利。这是我们最后的希望了，再找不出，就只能请厂家工程师了。
抱着最后的希望，我们用预先配好的对照注了几针。发现基线终于回到了正常状态。但仍然不敢大意，进了几针我们的样品，没有问题。问题终于解决。
通过本次维修，我总结了一下。气相出现问题时，最常见的因素为进样口，色谱柱，检测器和气体。还有一些不常见的因素，例如电压的稳定，接地线是否良好，工作站是否正常等等。原因很多，要逐一排除，费时费力，所以需要很大的耐心。无论什么原因，进行排查时一定要遵循先外后内，先简后难，分段查找的原则，逐步缩小范围，直到找到故障点。但具体问题具体分析，多做，多想，时间久了，也就轻车熟路了。

[/center][/center]

精
该帖子已被管理者-设置为精华，下面是奖励记录：

相关话题

nikkopiggy

第1楼2009/12/02

国产的机器就是这样，用了之后几乎就可以去做维修工程师了

0

syydyy

第2楼2009/12/02

毛细管柱里面一般不叫填料吧？

0

aichidangao

第3楼2009/12/03

我们的机器也是福立的，一直也有基线的问题，但是不是很严重，就没管他，看了楼主写的，想想我们也应该自己修下！

0

lidejing

第4楼2009/12/03

呵呵，我们公司里都这么叫，我也没去查证.请问高人，应该叫什么？
syydyy(syydyy) 发表:毛细管柱里面一般不叫填料吧？

0

lidejing

第5楼2009/12/03

呵呵，修一次能学不少东西。有时候，很想让机子出问题（呵呵，心存不良——）那样可以学习很多，还是修一下吧！
aichidangao(aichidangao) 发表:我们的机器也是福立的，一直也有基线的问题，但是不是很严重，就没管他，看了楼主写的，想想我们也应该自己修下！

0

精
该帖子已被管理者-设置为精华，下面是奖励记录：加10积分,加5声望

silley

第6楼2009/12/03

楼主比较强呀，都给你拆了，我都干了两三年了也没啥机会拆，看来国产的也有好处呀，锻炼人

0

czm000

第7楼2009/12/03

我干了三个月,那台已用了四年的GC9160几乎拆遍了.烦啊.

0

happy水中月

第8楼2009/12/03

毛细管柱一般都是固定液涂在毛细管壁的。
lidejing(lidejing) 发表:呵呵，我们公司里都这么叫，我也没去查证.请问高人，应该叫什么？

0

祥子

第9楼2009/12/03

恩，有借鉴意义。

0

rongxinfly

第10楼2009/12/04

我們公司用的Agilent5890的儀器，這兩天遇到和LZ相同的問題，進樣口，色譜柱，氣体，FID也清洗過了，就是基綫+20ma——-20MA的波動，至今尚未解決，看到此貼親切呀，不知道是不是也是放大器的問題，由于沒有備用，沒辦法絕續了，哈哈。想問一下lz，你建議的不接檢測器老化，是不是H2，AIR都關閉，將毛細管色譜柱安在那裏？還是放在柱溫箱中放空？？希望明教，我們只是在接檢測器的情況下老化過。謝謝！

0

查看更多

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...