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【讨论】标准加入法具体如何操作

sjtuiacicp

2009/12/17

大家好：
我现在遇到的问题是：测试合金中铅含量，材质为铜合金（Cu>50%）中还含量铁、铝、锌等金属元素（含量在2%左右），目前用了以下几种方法：
1、样品直接用ICP测量，Pb1822为76.14 ppm，峰形明显有干扰，Pb2203溢出，无法读数；
2、针对1测得结果进行加标回收试验，样品中加入等量的Pb标液，得到Pb1822为235.2 ppm，说明干扰效应很明显；
3、采用ICP-MS进行检测，得到Pb2203仅为4ppm左右；
4、现决定采用标准加入法再验证，共做了4个样品，A、B、C、D（1.5g样品消解好到100ml的试样，分别取10ml到50ml的容量瓶）
A原样
B+终浓度为0.15ppm的标液
C+0.3ppm标液
D+0.6ppm标液
这样运行MSA，大家觉得可行吗

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damoguyan

第1楼2009/12/17

是PE的机器吗？我试过不锈钢中的铅的标准加入法，好像没什么效果，也试过不锈钢中的铅的MSF法，也没什么好效果，还要做几个实验，大家分享下啊

0

sjtuiacicp

第2楼2009/12/17

楼上好，我用的是热电的6300，这次竟然计算得到110ppm的结果，实在不解

0

lailai

第3楼2009/12/17

Pb2203溢出是什么意思？若能量太高，需要降低负高压，

0

lilongfei14

第4楼2009/12/17

铁2%对Pb干扰很严重，

0

dosy

第5楼2009/12/18

“采用ICP-MS进行检测，得到Pb2203仅为4ppm左右”
此话当真？

0

sjtuiacicp

第6楼2009/12/19

的确是这样，我们的ICP-MS是安捷伦的7500A，从标准曲线及标准曲线回测来看，ICP和ICP-MS的工作状态都很正常。所以对这样的结果很难解释，准备继续求助工程师

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