太白金星
第1楼2009/12/19
可见在本实验分析方法条件下, PFOA 浓度与色谱峰面积之间具有显著的正相关关系( r =019986 , P < 0101) 。PFOS 浓度与色谱峰面积之间也具有显著的正相关关系( r = 019905 , P < 0101) 。水样中PFOA、PFOS 检测浓度下限均为015 ng/ L 。
212 固相萃取的回收率测定
本实验选取了三种SPE 小柱(Oasis 公司的HLB 固相萃取小柱、Varian 公司的C18 固相萃取小柱、自制活性碳固相萃取小柱) 分别进行回收率测定, 取平均回收率见下表。
实验结果表明, 对于水样的固相萃取效率,Oasis 公司的HLB 固相萃取小柱效果较好。Varian公司的C18 固相萃取小柱回收效率也较高, 且比较稳定。由于PFOA、PFOS 极性较大, 自制的活性炭柱, 效果显然欠佳, 如果想达到较好的回收率, 可
适当增加活性碳添加量。考虑到性价比因素, 检测中选用了Varian 公司的C18 固相萃取小柱。
213 上海地区地表水PFOA、PFOS 污染现状待测水样固相萃取后氮气浓缩, 得到的甲醇溶液进行HPLC/MS 定量分析, 得到图谱: 图3 , 图4。
太白金星
第2楼2009/12/19
长江水样中PFOA 的平均出峰时间为5157 min ;黄浦江水样中PFOA、PFOS 的平均出峰时间为5157min 和17130 min。和标准溶液的保留时间相一致。通过出峰面积与标准曲线的对比, 可以得到:采自长江出海口徐六泾处的水样中PFOA 的平均含
量是46188 ng/ L , PFOS 未检出; 采自黄埔江苏州河汇入后300 米处的水样中PFOA 的含量是1594183ng/ L , PFOS 的含量是20146 ng/ L 。可见黄浦江全氟辛酸及全氟辛烷基磺酸的污染状况远远严重于长江, 这可能是长江入海口处水量较大, 有稀释作用的原因, 且黄浦江处取水点为苏州河汇入后不久, 各种污染状况都比较严重。全氟辛烷基磺酸污染状况较全氟辛酸而言较好, 这是由于我国长三角地区多分布生产全氟辛酸及其盐类的工厂, 而全氟辛烷基磺酸的生产相对滞后的缘故。
3 结 语
实验结果表明, 用高效液相色谱/ 质谱法来同时检测地表水中的全氟辛酸和全氟辛烷基磺酸含量, 是非常准确、有效、方便的。相对于过去实验中检测全氟辛酸的气相色谱/ 质谱法[15 ] 、高效液相色谱荧光衍生化法[16 ]而言, 它具有无需衍生化操作简单、重现性好、检测限低且可同步测定全氟辛烷基磺酸含量等优点。上海地区地表水中全氟辛酸污染状况严重, 其中全氟辛酸的含量甚至高于部分国外的地表水中的检测出的含量[ 。由此可见, 我国对全氟辛酸及全氟辛烷基磺酸的污染状况应该给予足够的重视, 对其产生、迁移、富集进行进一步的研究, 以做到有效的检测及控制全氟辛酸及全氟辛烷基磺酸的污染状况。