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Agilent6890:1、HP-5大口径毛细管柱(0.53)FID测定防腐剂时溶剂(乙醚)拖尾严重,影响第一个峰(山梨酸)的测定,有无改进办法?2、HP-5毛细管柱（

nds82

2005/08/05

其他仪器综合讨论

Agilent6890:1、HP-5大口径毛细管柱(0.53)FID测定防腐剂时溶剂(乙醚)拖尾严重,影响第一个峰(山梨酸)的测定,有无改进办法?2、HP-5毛细管柱（0.32)NPD测农残时溶剂峰现在会开叉成两个峰,如何解决?

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第1楼2005/08/06

造成分叉峰可能两个原因：

进样量太大可能造成峰分叉，将分流调大点。

有的农药样品本身峰型就有叉，如菊酯类。

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第2楼2005/08/06

溶剂拖尾严重解决办法：

⑴ FID对溶剂响应大，如被测成分合适可用更换检测器的方法。

⑵ 一般溶剂出峰快，可在程序升温的低温时段延长点时间，然后升温速率加大点，需要自己多试找出分离最佳点。

⑶ 对被测成分衍生后推迟出峰时间。

⑷ 旧柱中的固定液均有不同程度的流失，注射几针硅烷化试剂老化一下，对拖尾会有改进。

⑸ 放空部分溶剂、切割被测部分再经第二根柱分析等方法，但此需有相关设备部件

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