【仪器检测】石墨炉原子吸收法测定酱油中的铅

燕子

2024/10/28
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食品重金属及有害元素检测

【仪器检测】石墨炉原子吸收法测定酱油中的铅

酱油从古到今都是中国传统的调味品，是家家户户必备的调料，它以独特的风味成为日常生活中最常见的食用调味料，受到大人小孩的普遍喜欢，是必不可少的佐餐食品。食品安全国家标准规定调味品中铅含量应小于1.0mg/kg。为了人们的身体健康，杜绝有毒物质流入餐桌，确保舌尖上的安全，必须在酱油出厂时实施检验。

本次实验采用GB5009.12-2023《食品安全国家标准食品中铅的测定》第一法：石墨炉原子吸收光谱法，测定酱油中铅的含量。

1 材料

1.1 样品来源

市售某品牌酱油，包装规格为玻璃瓶装420mL，检测项目为酱油中铅（以Pb计）的含量。取平行样2份（同品牌同批号）。

1.2 主要仪器和试剂

(1)原子吸收分光光度计(北京东西电子设备有限公司)，型号为AA-7020，该仪器状态正常，在检定有效期内，满足GB5009.12-2023《食品安全国家标准食品中铅的测定》第一法（石墨炉原子吸收光谱法）方法要求。

(2) 微波消解仪（上海元析仪器有限公司），型号为MWD-600，满足GB5009.12-2023《食品安全国家标准食品中铅的测定》第一法（石墨炉原子吸收光谱法）方法要求。

(3)硝酸，优级纯，国药集团化学试剂有限公司；硝酸钯，优级纯，山东西亚化学股份有限公司；磷酸二氢铵，优级纯，国药集团化学试剂有限公司。

(4)铅元素标准溶液，GBW(E)08619 23061 ，浓度为1000μg/mL， 20Ml/瓶，有效期至2028年8月，中国计量科学研究院。

(5)实验用水为GB/T6682规定的二级水。

2 样品前处理及质量控制过程

2.1 样品前处理

平行准确称取0.50mL-5.00mL酱油样品2份，置于微波消解罐中，加入5mL硝酸,按照微波消解的操作步骤消解试样,冷却后取出消解罐,在电热板上于160 ℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后,将消化液转移至10mL容量瓶中,用少量去离子水洗涤消解罐2-3次,合并洗涤液于容量瓶中并用去离子水定容至刻度，每个编号制成两份平行样品，同时做空白实验。

表1 微波消解程序

步骤	设定温度℃	升温时间min	恒温时间min
1	120	5	5
2	160	5	10
3	180	5	10

2.2 标准曲线配制

(1)标准使用溶液I：准确移取 1.0 mL1000 mg/L的GBW (E)08619 23061溶液于100mL容量瓶中，用1%硝酸定容至刻度，摇匀编号为23061-I，溶液中各元素浓度为10mg/L。

(2)标准使用溶液Ⅱ：准确移取5.00mL23061-I溶液于100mL容量瓶中，用1%硝酸定容至刻度，摇匀，编号为23061-Ⅱ，溶液中各元素浓度为500μg/L。

(3)标准使用溶液Ⅲ：准确移取10.0mL23061-Ⅱ溶液于100 mL容量瓶中，用1%硝酸定容至刻度，摇匀，编号为23061-Ⅲ，溶液中各元素浓度为50μg/L。

2.3测定仪器条件

在进行校正之前，检查进样系统包括循环水、进样盘、清洗水、进样针、石墨管等是否有阻塞、灰尘，以免影响进样及仪器操作。将仪器调到所选择的操作条件，等待仪器热稳定后，将测定的标准曲线溶液、样品等引入仪器，在空白和试样溶液中加入5μL 基体改进剂磷酸二氢铵-硝酸钯溶液，由仪器与计算机相结合采集数据，绘制标准曲线，计算回归方程，给出测定结果。

表2 石墨炉原子吸收光谱仪操作条件

元素	波长（nm）	狭缝（nm）	灯电流（mA）	干燥	灰化	原子化	净化
Pb	283.3	0.5	8-12	100℃/30s	700℃/20s	1300℃/3s	2500℃/3s

2.4标准曲线测定

在仪器设备处于最佳工作状态的条件下，应用2.2 标准使用液23061-Ⅲ，仪器自动配置设置的 7个浓度点，分别以纵坐标为吸光强度，横坐标为目标元素质量浓度，绘制相关目标元素的校准曲线。结果表明，铅在 0～50μg/L范围内具有良好的线性关系，相关系数达到 0.999。见图1：

图1 Pb的标准曲线

2.5样品测定与分析

为确保测定结果的准确度和精密性，采取了多种质量保证手段，在校准曲线相关系数达到0.999且仪器稳定的相同条件下，运用石墨炉原子吸收光谱法对2个空白样（表中KB-1、KB-2）、2个酱油样品平行样（表中YP-1、YP-2）进行测试。相关原始数据如表3所示：

表3 样品测定原始记录表

样品编号	样品吸光度	样品质量g	定容体积ml	样品铅含量mg/kg	平均报告值mg/kg
KB-1	0.0030	—	25.0	—	—
KB-2	0.0036	—	25.0	—	—
YP-1	0.1520	0.4815	25.0	0.313	0.32
YP-2	0.1508	0.4816	25.0	0.319	0.32

3.结果分析

（1）由于酱油中含盐成分比较高，在用石墨炉法检测铅的过程中，不可避免地会产生基体干扰，由氯化钠产生的背景干扰非常严重，取样量较大，定容体积较小时，会加剧基体干扰，影响结果准确性。

（2）微波消解温度和时间选择不当，赶酸是否完全、以及石墨炉操作条件、铅是否消解完全、是否有挥发损失等因素都会影响检测结果。

（3）本次酱油检验结果酱油中的铅含量符合食品安全国家标准。

附件：

石墨炉原子吸收法测定酱油中的铅.doc