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【原创】关于液相峰推移问题

  • yukepotato
    2010/01/18
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 今天在检样品时,(用的是岛津的LC10AT),发现走到第三批样时,整体峰向前推了0.2分钟,搞不明白是怎么回事?
    还有,我在走样时,有时会面积打不平行,不知是哪方面的原因。(注:我是手动进样的,用的卡介苗注射器,定量环20微升,进样速度基本一致)
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  • 柏坡

    第2楼2010/01/18

    0.2分钟的位移也不算太大,那你随后进的样保留时间是否继续变化?保留时间漂移多是由柱温变化,流动相比例不匀,六通阀漏液等原因。
    进样重现行不稳定,你进样量是否前后一直,虽说是满环进样,但每次注入量最好一致,3-5倍环体积。

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  • 有水有渝

    第3楼2010/01/18

    应助达人

    进样重现行不稳定要么可能是样品溶液没有混匀,要么进样手法不一致,面积变化有规律吗?如果是不断减小,那也可能是样品不稳定引起。

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  • muziying114

    第4楼2010/01/19

    可能与仪器的性能有一定的关系,我们实验室岛津的液相也一样,保留时间总会有一漂。

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  • 知足常乐!

    第5楼2010/01/19

    保留时间变化,峰面积也变化,会不会是哪个地方有轻微的漏液呢?

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  • yukepotato

    第6楼2010/01/19

    进样应该没问题,现在估计就是温度了。因为资料上说的是室温,我没按柱温箱,估计就是这个原因把。
    还有,自从发现峰推移了,之后进样都一样的往前挪了点!

    柏坡(hgycook) 发表:0.2分钟的位移也不算太大,那你随后进的样保留时间是否继续变化?保留时间漂移多是由柱温变化,流动相比例不匀,六通阀漏液等原因。
    进样重现行不稳定,你进样量是否前后一直,虽说是满环进样,但每次注入量最好一致,3-5倍环体积。

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  • yukepotato

    第7楼2010/01/19

    就是有时发现面积变化没规律啊!我在进样前都会再摇匀一下容量瓶的!

    xky0230699(xky0230699) 发表:进样重现行不稳定要么可能是样品溶液没有混匀,要么进样手法不一致,面积变化有规律吗?如果是不断减小,那也可能是样品不稳定引起。

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  • yukepotato

    第8楼2010/01/19

    当时我也考虑到漏液问题的,但是没发现哪里漏啊!

    知足常乐!(wenshaowei-2008) 发表:保留时间变化,峰面积也变化,会不会是哪个地方有轻微的漏液呢?

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  • 冷冷的冰雨

    第9楼2010/01/19

    流动相比例发生变化

    yukepotato(yukepotato) 发表:今天在检样品时,(用的是岛津的LC10AT),发现走到第三批样时,整体峰向前推了0.2分钟,搞不明白是怎么回事?
    还有,我在走样时,有时会面积打不平行,不知是哪方面的原因。(注:我是手动进样的,用的卡介苗注射器,定量环20微升,进样速度基本一致)

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  • a17425481

    第10楼2010/01/19

    重配流动相,基本上会解决此问题,我个人认为有90%以上的可能性。
    原因很多,无法说明是哪一种直接导致。
    有时换台机也会有可能解决......

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  • yukepotato

    第11楼2010/01/19

    瓶子上面盖盖子的啊,就算挥发也是极其少的啊!

    xy4585618(xy4585618) 发表:流动相比例发生变化

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