fan620603
第5楼2010/02/21
本方法适用于铜合金中铜含量的测定
1. :方法要点
试样经酸溶解,除去氮氧化物,调节酸度后,加入碘化钾析出等摩尔浓度的碘,用硫代硫酸钠标准滴定至终点,计算铜的含量。
2. 试剂
2.1 硝酸:(1+1)
2.2 尿素:(5%)
2.3 氨水
2.4 氟化氢铵:分析纯,固体瓶装。
2.5 碘化钾:(10%)
2.6 混合液:取2克淀粉,溶解于400ml沸水中,再取60克硫氰酸钾溶于600ml水中,将两种溶液混合均匀备用。
2.7 硫代硫酸钠标准溶液:称取12.5克硫代硫酸钠以水溶解,加入0.2克无水碳酸钠,搅拌均匀,移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度摇均,静置天后使用。
3. 分析方法
称取0.1克试样置于250ml三角瓶中,加入硝酸(2.1)5ml,于电炉上加热溶解,驱尽氮氧化物,加入尿素(2.2)5ml,冷却后用氨水调至溶液深蓝色,加入氟化氢铵(2.4)至溶液呈淡蓝色,加入碘化钾(2.5)10ml,用硫代硫酸钠标准溶液(2.7)滴定至溶液由黄色变为淡黄色,加入混合液(2.6)10ml,继续滴定至溶液呈无色或淡黄色为终点,记下毫升数。
4. 结果计算
T=C/V Cu(%)=T*V0
T:硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度
C:标准样品中铜的浓度
V:标准样品消耗硫代硫酸钠的毫升数
V0:试样消耗硫代硫酸钠的毫升数
5. 注意事项
5.1 加混合液不能过早,因为硫氰酸钾可与二价铜生成硫代氰化铜从而使结果偏低。
5.2 试样的含铅量越大,滴定的终点越黄,含铅量越小,终点越白。
5.3 滴定完华读数时应准确估计小数点后第二位数字,而不应该读为0.5或0.10
wenjing0085
第7楼2010/08/23
如果不含锰或者杂质少的话可以用碘量法,杂质多的情况下你可以称取样品0.5g于150ml三角瓶中,加入盐酸(1:1)20ml,过氧化氢5ml,待激烈反应停止以后煮沸赶尽剩余过氧化氢,冷却稀释至100ml容量瓶中,吸取溶液10ml于300ml三角瓶中,加入0.025摩尔EDTA40ml加热一分钟取下冷却,加入六次甲基四胺(30%)15ml二甲酚橙指示剂10滴用0.025摩尔铅标准溶液滴定,溶液由黄绿色变为紫色,不计读数,相继加入硫脲20,抗坏血酸10,邻菲罗啉10滴,溶液转换为黄色后用0.025摩尔铅标准溶液滴定至红色为终点,按公式Cu%=V*0.025*63.55/10m
m为样品质量,V为最后所消耗溶液体积。