【讨论】液相峰面积变化较大

应助达人

是什么样品，对流动相的微小变化很敏感吗？更换流动相，进的供试品溶液没有更换吧。有的样品对流动相的PH比较敏感，配制要求的精度比较高。与经验值比较是什么意思？检测过程样品的稳定性如何，有没有做平行样品进行比较。

应助达人

对照品很正常么？怀疑分离有问题。

很可能是流动相的原因，流动相需要调PH值吗？

我最近也遇到类似的情况，在配置标样溶液时选用不同的溶剂稀释峰面积有差别，比较明显虽然是同一个浓度。保留时间也有延迟，我的流动相要预混的，所以流动相比例稍有差别，保留值就会有变化，这是这个产品的性质，只能这么认为了。

楼主说的对照品变化不大，样品变化较大；这就有问题了，可能是出在样品前处理上。

如果单纯样品有变化,考虑处理样品过程或样品辅料干扰,如果对照,样品都有问题,考虑流通池污染或灯能量

流动相需要调PH值，在跟换流动相后，进的供试品没有跟换。经验值比较就是相同浓度的峰面积比较。并且在近对照对照品前后进的样品，相差不大，与经验值相差较大。我做的是克拉维酸。就是我这个问题会不会是流通池被污染所致呢？

你说的对照品的峰面积与经验值相差不大，但是样品峰面积却与经验值相差较大。那请问你在换流动相以后就只进了样品？发现样品峰面积又正常。有没有进标样啊？
另外，若是流通池被污染，那么不会是在你换了流动相之后会正常的

我估计是你流动相没混好，脱气不完全，或是ph没调好！

应该是流动相的问题吧!!你可试试配好流动相之后测PH,然后第二次用的时候再测PH.记着一定要把汽泡除尽哟!!

应助达人

流动相里含有机相时，用PH计直接测得的数据是不准确的。