【原创】关于药典附录中酸败度测定法下羰基值的测定有关问题的讨论

应助达人

这个测定还没做过呢，楼主能透露下是测定什么样品用的吗？

桃仁

首先要确保所用试剂是无羰基的。我们用无羰基的乙醇。要现制现用。
加1500ml乙醇（95%）于2000ml圆底烧瓶中，加入15g2 ,4 -二硝基苯肼，再加入15滴浓盐酸，加热回流4小时并放置4小时。将回流冷凝管改为树枝状精馏柱，缓慢蒸馏。用最先蒸出的200ml乙醇分两次洗涤棕色储液瓶，弃去。收集中间馏分，存于棕色储液瓶内，备用。最后200ml左右的剩余液弃去，不用蒸馏。蒸馏液应清彻透明、无色，否则应重新蒸馏。
注：此液不宜久存，最好现蒸现用。
很耗时测这个项目

我们现在做桃仁的羰基值测定，是根据10版药典做的。做了几次都不合格。我想问一下是有什么原因嘛？还有我总觉得公式好像有问题，如果我们什么都不考虑，直接用公式来套，以最大称样量，最大羰基值来算，吸光度也才0.037，这好像不符合噢。请问我们要怎么解决这个问题？谢谢！