| 【英文篇名】 | Accurate Measurement of Molecular Mass and Molecular Mass Distribution of Chitosan and Its Products by GPC-Laser Light Scatter Method |
| 【作者中文名】 | 任玲玲; 祁欣; 莫洪波; |
| 【作者英文名】 | REN Ling-ling1; QI Xin1; MO Hong-bo2（1.National Institute of Metrology; Beijing 100013; China; 2.Chongqing Institute of Metrology and Quality Inspection; Chongqing 400020; China）; |
| 【作者单位】 | 中国计量科学研究院; 重庆市计量质量检测研究院; |
| 【文献出处】 | 分析测试学报, Journal of Instrumental Analysis, 编辑部邮箱 2010年 01期 期刊荣誉：中文核心期刊要目总览 ASPT来源刊 CJFD收录刊 |
| 【关键词】 | 壳聚糖; 术后防粘连隔离膜; 分子质量; 凝胶色谱; 激光光散射; |
| 【英文关键词】 | chitosan; the separate membrane to prevent adhesions; molecular mass; gel permeation chromatography; laser light scatter; |
| 【摘要】 | 采用国家基准物质氯化钠和甲苯校准了示差折光仪和增强光系统的仪器常数,用超纯水重量法校准了激光光散射仪到示差检测器之间的延时体积,用葡聚糖标准物质对各角度的光强进行归一化处理,研究了凝胶色谱-激光光散射联用方法中设备的校准和溯源。上述校准途径使仪器溯源到国际SI单位,从而确保了测量结果准确可靠。采用激光光散射仪测得壳聚糖及其产品术后防粘连隔离膜的光折射增量dn/dc值分别为0.118、0.092 mL/g,凝胶色谱-激光光散射联用方法测得壳聚糖及其产品术后防粘连隔离膜的重均分子质量分别为8.897×104、1.168×105g/mol;分子质量分布Mw/Mn分别为1.148±0.026和3.132±0.377。 |
| 【英文摘要】 | The differential refraction detector and enhanced optical system of laser scatter instrument were calibrated by the primary standard NaCl and the certified reference material toluene,respectively.The delay volume between enhanced optical system and differential refraction detector was also calibrated by the certified reference material polystyrene.The light strength of different angles was normalized by the certified reference material of glucan.All of these processes ensured the measurement results to be a... |
| 【基金】 | 中国计量科学研究院博士专项基金资助项目(ATGQDB0811) |
| 【DOI】 | CNKI:SUN:TEST.0.2010-01-009 |
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第1楼2010/04/01
凝胶渗透色谱净化-气相色谱法快速测定植物油中4种有机磷农药残留
【英文篇名】 Rapid Determination Method for 4 Organophosphorus Pesticides Residues in Vegetable Oil by GPC Purifi ng and GC-PFPD
【作者中文名】 曾凡刚; 杨立新; 杨立伟;
【作者英文名】 ZENG Fan-gang; YANG Li-xin; YANG Li-wei （School of Environment and Resource; Renmin University of China; Beijing 100872; China）;
【作者单位】 中国人民大学环境学院;
【文献出处】 农药, Agrochemicals, 编辑部邮箱 2010年 02期
期刊荣誉：中文核心期刊要目总览 ASPT来源刊 CJFD收录刊
【关键词】 植物油; 有机磷农药残留; 凝胶渗透色谱; 气相色谱-脉冲火焰光度检测器;
【英文关键词】 vegetable oil; organophosphorus pesticide residue; gel permeation chromatography; GC-PFPD;
【摘要】 采用凝胶渗透色谱(GPC)对植物油中4种有机磷农药进行样品净化处理,该方法使植物油中的农药与油脂等得到较好分离,在此条件下干扰物得到了很好的去除,并提高了分析速度。利用气相色谱-脉冲火焰光度检测器(GC-PFPD)可以同时定性、定量测定4种有机磷农药残留,在给定的质量浓度范围内,各农药组分呈现良好的线性相关,4种有机磷农药的平均回收率在70.01%~85.75%之间,变异系数小于18.98%,最小检测限范围为0.1~11.5μg/kg。
【英文摘要】 The 4 organophosphorus pesticides in vegetable oil can be rapidly extracted and separated by gel permeation chromatography, and the lipin and pesticide of vegetable oil can be seperated. The interfering matters can be well eliminated in this condition, and analysis was more rapid than other methods. The residues of 4 organophosphorus pesticides at same time can be identif ied and quantif ied simultaneously by GC-PFPD. The average recovery ratios were 70.01-85.75%. Good repeatability was obtained in all the ...
【基金】 北京市自然科学基金项目(8042014)
【DOI】 CNKI:SUN:NYZZ.0.2010-02-016
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第2楼2010/04/01
凝胶渗透色谱-气相色谱串联质谱法测定动物脂肪中164种农药残留
【英文篇名】 Determination of 164 pesticide residues in animal fat by gel permeation chromatography-gas chromatography-tandem mass spectrometry
【作者中文名】 姚翠翠; 石志红; 曹彦忠; 石利利; 王娜; 庞国芳;
【作者英文名】 YAO Cui-cui1; SHI Zhi-hong1; CAO Yan-zhong2; SHI Li-li3; WANG Na3 and PANG Guo-fang2（1.College of Chemistry and Environmental Science; Hebei University; Baoding 071002; 2.Qinhuangdao Entry-Exit Inspection and Quarantione Bureau; Qinhuangdao 066002; 3.Nanjing Environmental Institute; Nanjing 210042）;
【作者单位】 河北大学化学与环境科学学院; 秦皇岛出入境检验检疫局; 环境保护部南京环境科学研究所;
【文献出处】 分析试验室, Chinese Journal of Analysis Laboratory, 编辑部邮箱 2010年 02期
期刊荣誉：中文核心期刊要目总览 ASPT来源刊 CJFD收录刊
【关键词】 脂肪; 农药残留; 凝胶渗透色谱; 气相色谱-串联质谱;
【英文关键词】 Gas chromatography-tandem mass spectrometry; Gel permeation chromatography; Pesticide multiresidues; Animal fat;
【摘要】 建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS-MS)同时测定动物脂肪中164种农药的多残留分析方法。样品经乙腈均质提取2次,合并提取液并在45℃水浴中旋转浓缩至1 mL,加入5 mLV(环己烷)∶V(乙酸乙酯)=1∶1进行溶剂交换2次后,用V(环己烷)∶V(乙酸乙酯)=1∶1稀释至10 mL,用凝胶渗透色谱(GPC)净化,GC-MS-MS多反应监测模式(MRM)测定,内标法定量。本方法研究的164种农药的线性相关系数为0.9438~1.0000,其中有154种在0.9900以上,占总数的93.9%。方法检出限(S/N≥3)为0.1~360.0μg/kg,其中在10.0μg/kg以下的有121种,占研究农药总数的73.8%。用猪、鸡、牛、羊4种不同的脂肪在低、中、高3个添加水平评价了164种农药的方法效率,其中有150种的回收率在70%~120%之间,相对标准偏差(RSDs)在20%以内。本方法适用于不同动物脂肪中150种农药多残留的定量测定和14种农药的定性测定。
【英文摘要】 A gas chromatography-tandem mass spectrometric(GC-MS-MS) method has been developed for simultaneous determination of 164 pesticide residues in animal fat.The target analytes were extracted with 35 mL of acetonitrile for twice and concentrated to 1 mL in 45 ℃ water bath with a rotary evaporator.The internal standard was added to the concentrated extracts,which was then filtered by 0.45 μm millipore filters.Then the solution was transferred to a 10 mL volumetric flask with cyclohexane+ethyl acetate(1+1) and p...
【DOI】 CNKI:SUN:FXSY.0.2010-02-020
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第3楼2010/04/01
保留时间校正在凝胶渗透色谱中的应用
| 【作者中文名】 | 叶敏君; |
| 【作者单位】 | 铜陵市新民污水处理厂化验室; |
| 【文献出处】 | 理化检验(化学分册), Physical Testing and Chemical Analysis(Part B:Chemical Analysis), 编辑部邮箱 2009年 10期 期刊荣誉：中文核心期刊要目总览 ASPT来源刊 中国期刊方阵 CJFD收录刊 |
| 【摘要】 | <正>凝胶渗透色谱测定聚合物的相对分子质量及相对分子质量分布,目前还是一种相对的测定方法。因此对给定的色谱柱或柱组要进行标定,求出其洗脱时间或淋洗体积和相对分子质量大小之间的关系。色谱柱的标定是通过洗脱已知相对分子质量的标样,求得它的保留时间,以相对分子质量对保留时 |
| 【DOI】 | CNKI:SUN:LHJH.0.2009-10-038 |
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第4楼2010/04/02
| 【英文篇名】 | Determination of 111 Pesticides Residues in Animal Fat by Gel Permeation Chromatography Purification/Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry |
| 【作者中文名】 | 纪欣欣; 石志红; 曹彦忠; 石利利; 王娜; 庞国芳; |
| 【作者英文名】 | JI Xin-xin1; SHI Zhi-hong1; CAO Yan-zhong2; SHI Li-li3; WANG Na3; PANG Guo-fang2（1.College of Chemistry and Environmental Science; Hebei University; Baoding 071000; China; 2.Qinhuangdao Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau; Qinhuangdao 066002; 3.Nanjing Institute of Environmental Science; Department of Enviromental Protection; Nanjing 210042; China）; |
| 【作者单位】 | 河北大学化学与环境工程学院; 秦皇岛出入境检验检疫局; 环境保护部南京环境科学研究所; |
| 【文献出处】 | 分析测试学报, Journal of Instrumental Analysis, 编辑部邮箱 2009年 12期 期刊荣誉：中文核心期刊要目总览 ASPT来源刊 CJFD收录刊 |
| 【关键词】 | 凝胶渗透色谱; 液相色谱-串联质谱; 动物脂肪; 农药残留; |
| 【英文关键词】 | gel permeation chromatography; LC-MS/MS; animal fat; pesticide residues; |
| 【摘要】 | 建立了液相色谱-串联质谱法同时测定动物脂肪中111种农药残留的分析方法。样品经乙腈均质提取2次,旋转蒸发浓缩后经过凝胶渗透色谱净化。111种农药在Atlantis T3柱上以乙腈和0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱条件下完成分离,采用电喷雾电离串联质谱在正离子多反应监测模式下进行测定。目标化合物的保留时间为2.4~33.8 min,线性相关系数为0.984 5~0.999 9;在4种动物脂肪中分别添加1倍、2倍、4倍定量下限3个水平的平均回收率为60%~120%,相对标准偏差为0.6%~19.8%;111种农药在动物脂肪中的检出限为0.20~960μg/kg,定量下限为0.40~2 400μg/kg。该方法操作简单、灵敏度高、选择性好,符合农药多残留分析的要求。 |
| 【英文摘要】 | A new analytical method was established for the simultaneous determination of 111 pesticide residues in animal fat by liquid chromatography-tandem mass spectrometry(LC-MS/MS).The sample was extracted with acetonitrile using a high speed homogenizer and cleaned up on a gel permeation chromatography(GPC) using ethyl acetate-cyclohexane(1 ∶1,by volume) as mobile phase.The 24-48 min elute fraction was collected for subsequent analysis.The target compounds were separated on a Atlantis T3 column by gradient eluti... |
| 【基金】 | 环境保护部公益性环保项目(200809102) |
| 【DOI】 | CNKI:SUN:TEST.0.2009-12-019 |
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第5楼2010/04/02
凝胶渗透色谱-高效液相色谱-串联质谱法同时测定烟草中3种抑芽剂残留
| 【英文篇名】 | Determination of 3 kinds of suckercide residues in tobacco by GPC and HPLC-MS/MS |
| 【作者中文名】 | 廖雅桦; 蒋腊梅; 穆小丽; 杜文; 钟科军; 周冀衡; |
| 【作者英文名】 | LIAO Ya-hua1; 2; JIANG La-mei2; MU Xiao-li2; DU Wen2; ZHONG Ke-jun1; 2 and ZHOU Ji-heng1（1.Key Lab of Tobacco Science and Health; Hunan Agricultural University; Changsha 410128; 2.Technology Center of China Tobacco Hunan Industrial Co.Ltd.; Changde 415000）; |
| 【作者单位】 | 湖南农业大学烟草科学与健康重点实验室; 湖南中烟工业有限责任公司技术中心; |
| 【文献出处】 | 分析试验室, Chinese Journal of Analysis Laboratory, 编辑部邮箱 2010年 01期 期刊荣誉：中文核心期刊要目总览 ASPT来源刊 CJFD收录刊 |
| 【关键词】 | 高效液相色谱-串联质谱; 凝胶渗透色谱; 抑芽剂; 残留检测; 烟草; |
| 【英文关键词】 | High performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry; Gel permeation chromatography（GPC）; Suckercides; Residue determination; Tobacco; |
| 【摘要】 | 建立了用凝胶渗透色谱净化-液相色谱-串联质谱分析烟草中3种抑芽剂残留的方法。卷烟中的待测抑芽剂组分用V(乙酸乙酯)∶V(环己烷)=1∶1超声提取后通过凝胶渗透色谱净化;凝胶色谱柱为Biobeads S-X3玻璃柱(50 g,400 mm×25 mm),流动相为V(乙酸乙酯)∶V(环己烷)=1∶1溶液,流速5 mL/min;收集第10~25 min流出的液体用液相色谱色谱-三重四极杆串联质谱仪测定。在0.5~100 ng/mL的质量浓度范围内,各种抑芽剂标准溶液的线性相关系数均大于0.99。在样品中添加3种抑芽剂(添加水平为5,20,100μg/kg)的混合标准溶液,平均回收率在86.2%~108.4%之间,3种抑芽剂的RSD在1.1%~7.5%之间;方法的检测限在0.01~0.06μg/kg之间。 |
| 【英文摘要】 | A new method using gel permeation chromatographic(GPC) cleanup followed by high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry(HPLC-MS-MS) has been established for quantitative determination of Maleic hydrazide,Prowl and butralin residues in tobacco.In the method,the samples were extracted ultrasonically with ethyl acetate-cyclohexane(1∶1,V/V),and 5 mL of extract was injected into a 400 mm×25 mm S-X3 GPC column,with ethyl acetate-cyclohexane(1∶1,V/V) as the mobile phase at a flow rate of 5 mL/mi... |
| 【DOI】 | CNKI:SUN:FXSY.0.2010-01-019 |
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第6楼2010/04/02
Sephadex G-10凝胶色谱条件分析头孢磺啶钠的高分子杂质
| 【英文篇名】 | Determination of the high molecular weight impurities in cefsulodin sodium by Sephadex G-10 gel chromatography |
| 【作者中文名】 | 代丽萍; 谢娜; 张丹; |
| 【作者英文名】 | Dai Li-ping1; Xie Na2 and Zhang Dan1（1 West China School of Pharmacy; Sichuan University; Chengdu 610041; 2 Chengdu Entry S&T Development Co.; Ltd; Chengdu 610041）; |
| 【作者单位】 | 四川大学华西药学院; 成都英创科技发展有限责任公司; |
| 【文献出处】 | 中国抗生素杂志, Chinese Journal of Antibiotics, 编辑部邮箱 2009年 12期 期刊荣誉：中文核心期刊要目总览 ASPT来源刊 CJFD收录刊 |
| 【关键词】 | R978.1+1头孢磺啶钠; 高分子杂质; 凝胶色谱; |
| 【摘要】 | 目的建立Sephadex G-10凝胶色谱条件分析头孢磺啶钠高分子杂质的方法。方法色谱柱为葡聚糖凝胶G-10柱(300×10mm),流动相A:0.05 mol/L磷酸盐缓冲液(pH7.0),流动相B:超纯水,流速:0.5 ml/min,检测波长:254nm,进样量:20μl。结果头孢磺啶钠进样浓度在0.709~14.18 g/L范围与头孢磺啶钠高分子杂质的峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999)。结论该方法简便准确;灵敏度高;重现性好。 |
| 【DOI】 | CNKI:SUN:ZKSS.0.2009-12-015 |
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第7楼2010/04/02
凝胶色谱用于磺甲基酚醛树脂生产控制方法研究
| 【英文篇名】 | Studies on the production control method of sulfomethylated phenolic resin by gel permetion chromatophy |
| 【作者中文名】 | 刘清云; 陈怀侠; 聂敬忠; 杨龙; 文章; 徐振辉; |
| 【作者英文名】 | LIU Qing-yun1; CHEN Huai-xia2; NIE Jing-zhong3; YANG Long4; WEN Zhang3; XU Zhen-hui3（1.College of Chemistry and Environment Engineering; Yangtze University; Jingzhou 434023; China; 2.School of Chemistry and Chemical Engineering; Hubei University; Wuhan 430062; 3.Department of Petroleum Development; Tarim Oil field Company; CNPC; Korla 841000; 4.The 4th Oil Extraction Factory; Changqing Oilfield Company; Jingbian 718500; China）; |
| 【作者单位】 | 长江大学化学与环境工程学院; 湖北大学化学化工学院; 中国石油天然气集团公司塔里木油田分公司开发事业部; 中国石油天然气集团公司长庆油田分公司第四采油厂; |
| 【文献出处】 | 湖北大学学报(自然科学版), Journal of Hubei University(Natural Science), 编辑部邮箱 2009年 04期 期刊荣誉：中文核心期刊要目总览 ASPT来源刊 CJFD收录刊 |
| 【关键词】 | 凝胶色谱; 紫外图谱解析; 磺甲基化酚醛树脂; 分离; 分子量; 质量控制; |
| 【英文关键词】 | gel permeation chromatography（GPC）; ultraviolet spectrum analysis; SMP; separation; molecular quantity; quality control; |
| 【摘要】 | 应用凝胶色谱-紫外检测法对SMP聚合生产过程中的原料单体、反应过程中生成的小分子、低聚物及最终产品进行了凝胶色谱分离与紫外图谱解析,研究建立了凝胶色谱用于磺甲基酚醛树脂生产控制的方法.研究表明,使用Sephadex G-10色谱柱,在0.01 mol/L的NaOH溶液为流动相、柱温35℃、流速1.0 mL/min等色谱条件下,大小分子的出峰时间分别为8.2 min与13.4 min,大小分子物质的分离比较彻底.利用凝胶色谱-紫外检测法分析苯酚类小分子凝胶色谱峰的位置变化和强度可以准确监控SMP生产中反应进行情况,小分子峰消失即为反应终点.该方法用于生产控制准确可靠,可以避免生产过程中过度磺化缩聚造成的分子量过高而水溶性降低或者反应不够充分造成的分子量过低、羟甲基含量高易热聚交联等现象,对于磺甲基化酚醛树脂工业化产品的质量控制具有重要意义. |
| 【英文摘要】 | A gel permeation chromatography method was developed for the production controlling of sulfomethylated phenolic resin(SMP).The raw material monomers,small molecules,oligomers and the products produced in the reaction procession were separated by gel permeation chromatography and analyzed by UV.The separation was carried out on a Waters symmetry column(Sephadex G-10) with 0.01 mol/L NaOH aqueous solution as mobile phase.The flow rate was 1.0 mL/min.the column temperature was at 35 ℃.The retention times of bi... |
| 【基金】 | 中国石油天然气集团公司塔里木油田分公司科研项目资助 |
| 【DOI】 | CNKI:SUN:HDZK.0.2009-04-017 |
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第8楼2010/04/02
凝胶渗透色谱/气相色谱法测定鱼油中有机氯农药残留
| 【作者中文名】 | 刘运明; |
| 【作者单位】 | 江苏省疾病预防控制中心; |
| 【文献出处】 | 江苏预防医学, Jiangsu Journal of Preventive Medicine, 编辑部邮箱 2009年 03期 期刊荣誉：ASPT来源刊 CJFD收录刊 |
| 【关键词】 | 凝胶渗透色谱; 气相色谱; 有机氯; 鱼油; |
| 【摘要】 | 有机氯农药(OCPs)是一类降解缓慢、半衰期长、对人体与动物具有蓄积毒性的有机化合物,斯德哥尔摩公约第一批被削减控制的POPS中有8种是有机氯农药。从1983年起,我国有关部门也已禁止生产和使用有机氯农药[1],但由于过去曾长期大量的使用,某些植物、动物及环境样品中仍可检测出。另外,目前我国还没有同时检测鱼油中19种有机氯农药残留的标准方法,GB/T5009.19-2003方法采用硫酸磺化净化气相色谱法[2],但只适用于六六六、滴滴涕等8种有机氯农药残留的前处理,而若检测狄氏剂、异狄氏剂等有机氯农药则回收率明显偏低。本文采用凝胶渗透色谱法(GPC)作为净化方法,以去除鱼油样品中的脂肪等杂质,并结合气相色谱仪同时可检测19种有机氯农药。该法快速有效、自动化程度高、误差小、选择性和回收率高。1材料与方法1.1材料试剂:环己烷,乙酸乙酯,丙酮,硫酸。标准品:19种有机氯农药混合标准(10μg/ml),均购自Accustandant,Inc。标准使用溶液:准确吸取混合标准,用环己烷-乙酸乙酯(1∶1,v/v)溶解,配成0.01μg/ml标准使用液,贮藏于冰箱中。所用试剂... |
| 【DOI】 | CNKI:SUN:JSYF.0.2009-03-040 |
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第9楼2010/04/02
凝胶渗透色谱净化气相色谱-质谱法检测河豚鱼、鳗鱼和对虾中191种农药残留
| 【英文篇名】 | Determination of pesticide residues in fugu,eel and prawn using gas chromatography-mass spectrometry with gel permeation chromatographic clean-up |
| 【作者中文名】 | 郑锋; 庞国芳; 李岩; 王明林; 范春林; |
| 【作者英文名】 | ZHENG Feng1; PANG Guofang2*; LI Yan1; WANG Minglin1*; FAN Chunlin（1.College of Food Science and Engineering; Shandong Agricultural University; Tai an 271018; China; 2.Qinhuangdao Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau; Qinhuangdao 066002; China）; |
| 【作者单位】 | 山东农业大学食品科学与工程学院; 秦皇岛出入境检验检疫局; |
| 【文献出处】 | 色谱, Chinese Journal of Chromatography, 编辑部邮箱 2009年 05期 期刊荣誉：中文核心期刊要目总览 ASPT来源刊 CJFD收录刊 |
| 【关键词】 | 凝胶渗透色谱; 气相色谱-质谱; 农药多残留; 河豚鱼; 鳗鱼; 对虾; |
| 【英文关键词】 | gel permeation chromatography（GPC）; gas chromatography-mass spectrometry（GC-MS）; multiple pesticide residues; fugu; eel; prawn; |
| 【摘要】 | 建立了河豚鱼、鳗鱼和对虾中191种农药多残留的气相色谱-质谱分析方法。样品用乙酸乙酯-环己烷(体积比为1∶1)均质提取,凝胶渗透色谱净化,收集26~44min的流出液并进行在线浓缩,通过气相色谱柱(DB-1701)分离后在选择离子监测(SIM)模式下进行质谱检测。分别以最低定量限和4倍最低定量限为添加浓度对河豚鱼、鳗鱼和对虾样品进行了两个水平的添加回收率实验,方法的回收率范围为50.2%~120%,其中89.5%的农药的回收率为70%~120%,相对标准偏差范围为0.6%~21.6%。方法的最小检出限和最低定量限范围分别为0.002~0.3mg/kg和0.007~1.2mg/kg。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测的技术要求,适用于河豚鱼、鳗鱼和对虾等动物源性水产品中多种农药残留的检测。 |
| 【英文摘要】 | A multiresidue analytical method was developed for the determination of 191 pesticides in fugu,eel and prawn using gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS).The samples were extracted with ethyl acetate and cyclohexane(1∶1,v/v),and cleaned-up by gel permeation chromatography(GPC).The GPC eluant collected from 26 min to 44 min was concentrated to 1 mL,then analyzed using GC-MS.A DB-1701 column was used for the separation.The MS detection was performed in selected ion monitoring mode.The recoveries were det... |
| 【基金】 | 国家质量监督检验检疫总局国家标准制订项目 |
| 【DOI】 | CNKI:SUN:SPZZ.0.2009-05-024 |
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第10楼2010/04/02
快速溶剂萃取-凝胶色谱净化-LC/MS/MS相结合测定血中的杀参毒素类农药
| 【英文篇名】 | Determination of nereistoxin toxins in the blood using LC/MS/MS coupled with accelerated solvent extraction and gel permeation chromatographic purification |
| 【作者中文名】 | 应剑波; 宣宇; 傅得峰; |
| 【作者英文名】 | YING-Jian-bo; XUAN Yu; FU De-fengPublic Security Bureau of Hangzhou; Hangzhou 310004; China; |
| 【作者单位】 | 浙江省杭州市公安局物证鉴定所; 浙江省公安厅物证鉴定所; |
| 【文献出处】 | 刑事技术, Forensic Science and Technology, 编辑部邮箱 2009年 04期 期刊荣誉：ASPT来源刊 CJFD收录刊 |
| 【关键词】 | 杀参毒素类农药; 凝胶渗透色谱; 快速溶剂萃取; 高效液相色谱质谱-串联质谱; |
| 【英文关键词】 | nereistoxin toxins; gel permeation chromatography（GPC）; accelerated solvent extraction（ASE）; high performance liquid chromatography-tandem spectrometry（HPLC-MS/MS）; |
| 【摘要】 | 目的建立血中杀参毒素类农药残留的快速分析方法。方法取一定量的Al2O3放入萃取池中做吸附剂,通过快速溶剂萃取仪萃取血液中杀参毒素类农药,同时达到在线净化的效果,后运用凝胶色谱净化联用仪进一步净化浓缩到2ml,提取液经LC/MS/MS进行检验。结果杀虫双在1.2×10-9g/ml~1.2×10-6g/ml范围内线性关系良好,检出限为0.04ppb,杀虫眯为1.2×10-6g/ml~7.2×10-6g/ml,检出限为0.34ppm。2种杀参毒素农药的平均回收率为89%、90%,相对标准偏差为1.9%、3%。结论整个方法简便、快速、准确、重现性好、灵敏度高,杂质干扰少。 |
| 【英文摘要】 | Objective To establish a method for determination of nereistoxin toxins in the blood using liquid chromatography-electrospray tandem mass spectrometry.Methods The nereistoxin toxins were extraceted with ethyl acetate∶cyclohenane(1∶1),cleaned by the aluminite powder online and then by auto gel permeation chromatography.The collected solution was analyzed by the high performance liquid chromatography-tandem spectrometry(HPLC-MS/MS).Results The calibration of bisultap and chlordimeform had a good linear relati... |
| 【基金】 | 杭州市科技局计划项目(20061133B22) |
| 【DOI】 | CNKI:SUN:XSJS.0.2009-04-011 |
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