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【求助】毛细管电泳在电进样的时候为什么老是断流？

liranhongde

2010/04/07

毛细管电泳（CE）

毛细管电泳在电进样的时候为什么老是断流？
我做的是大体积的电进样。条件如下：
Buffer：10mM 磷酸盐， 2%SDS，6.6%正丁醇，6%乙腈，0.8%乙酸乙酯
样品溶解在pH9的10mM硼酸盐中，浓度为10ppm
采用电进样，-15KV 进200秒
分析电压采用-20kV。
我遇到的情况有两种：一种是在电进样的过程中就出现了电流断流；一种是进样是还是有电流，但一加上分析电压后电流就没了。然后我冲了柱子之后管子还是能正常使用，然后用同一瓶样品再进就没问题了，但样品也不出峰了。而小体积进样时（如-15kv 10秒进样）就没有这个问题
而且我发现在电进样时，紫外信号的基线波动非常大，这是正常的吗？
求高人指点一二，我也是刚开始做

PS：之所以采用大体积的电进样是为了想做毛细管电泳的在线富集

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sunpengwjh

第1楼2010/04/08

把溶解样品的溶液和缓冲溶液换成一种性质的溶液在试试看！

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lting154

第2楼2010/04/08

把进样电压调小，或者时间调短试试，这样电堆积很容易产生气泡导致断流的。

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cpudaxiao

第3楼2010/04/10

缓冲液太复杂了，并且磷酸盐和硼砂遇到有机溶剂都很容易析出

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sunpengwjh

第4楼2010/04/13

楼主的问题解决的怎么样了？有进展么？

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liranhongde

第5楼2010/04/14

有一点进展了，在样品中加入了50%以上的乙腈，可以把进样时间大大增加，但还是会时不时的断流，不是很稳定。而且加入有机溶剂以后电流的变化非常大，对基线的影响也很大。
PS: 样品出峰后基线会马上下降一块，不知道是怎么回事（电流基本没什么变化）
sunpengwjh(sunpengwjh) 发表:楼主的问题解决的怎么样了？有进展么？

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plf0717

第6楼2010/04/15

楼主乙腈的量优化一下看看效果吧，

样品溶剂中含乙腈的话具有富集进样的效果，我们实验室用过30%乙腈，效果不错。

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sunpengwjh

第7楼2010/04/16

缓冲溶液和溶解样品的溶液，保持一致了么？
liranhongde(liranhongde) 发表:有一点进展了，在样品中加入了50%以上的乙腈，可以把进样时间大大增加，但还是会时不时的断流，不是很稳定。而且加入有机溶剂以后电流的变化非常大，对基线的影响也很大。
PS: 样品出峰后基线会马上下降一块，不知道是怎么回事（电流基本没什么变化）

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ramay_ren

第8楼2010/04/16

你可以在电动进样前，先注入一段水柱，这样子会增加你的进样量，不过水柱的长短需要调整

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