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【求助】请教:气质问题!

气质联用(GCMS)

  • 各位前辈,你们好。
    本人刚开始用顶空,仪器室:安捷伦6890-5973msd,色谱柱是HP-5MS柱,30*25*0.25,
    扫描范围是:15-300,溶剂廷迟是0.5min.
    进样后发现在1.6min开始出一个很高,很宽的峰,离子碎片是32,28,40等。我想应该是空气峰。
    请教各位老师:
    1.上述高峰是空气峰吗?
    2.我的顶空进样器是不是漏气了?
    3.怎么解决上述问题。
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  • YL

    第1楼2010/04/21

    具体我也解释不清楚,我感觉你的溶剂延迟时间太短了吧。不过即使时间设短了,也不应该出现很高的空气峰。32 28分别是氧气和氮气,应该是漏气了。

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  • ruan651209

    第2楼2010/04/21

    正常,顶空,肯定要有空气的。

    要不,设扫描范围大于45

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  • 雾非雾

    第3楼2010/04/21

    应助达人

    问个不明白的问题,有空气,那氧气不破坏毛细管柱的聚硅氧烷涂层吗?

    ruan651209(ruan651209) 发表:正常,顶空,肯定要有空气的。

    要不,设扫描范围大于45

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  • symmacros

    第4楼2010/04/21

    应助达人

    顶空进样,肯定有空气峰的。顶空进样时少量空气一般不会破坏毛细管柱的聚硅氧烷涂层。一般空气最先出来,也可以把溶剂廷迟设置到空气峰以后。如果不是分析分子量很小的化合物,可以设置扫描范围29-300.

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  • 该帖子已被版主-新窦加2积分,加2经验;加分理由:积极应助
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  • xiaoxiao

    第5楼2010/04/24

    你先打400或者800确定好仪器是否漏气,一般都有自检的功能,各个厂家的不一样。确定好了之后,把顶空瓶封死后用针扎进去把空气抽走,然后按你的原程序进样,先别改扫描范围,在此基础上再改扫描范围,不知道你做的什么样,如果甲烷等气体多的话是不能改的,也是不能用针抽空气的,取决于你的样品,如果不能做好的话再联系我:chromatography@163.com

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  • Magic.Gong

    第6楼2010/04/28

    我做过很久的HP-GCMS,顶空进样肯定有空气啊,不是漏气问题,你觉得不好看可以延迟掉

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  • 凡心点点

    第7楼2010/04/30

    延长溶剂峰时间和更改扫描范围都试试吧

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