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【讨论】有在进行玩具中邻苯二甲酸盐能力验证的同行？

shitou840624

2010/04/22

气质联用（GCMS）

实验室在准备扩项，邻苯6P，现收到盲样，以GB22048国标进行。有无相应的同行啊，一起分享这过程！一起探讨啊！

GB无内标液的要求，所以想请问各位大侠个问题，是否可以选择用内标液来做？
因为这个项目进行得有一段时间了，做起来不难，只是后面的不确定度评定有些麻烦，所以还想问各位大侠，有没有相应的不确定度评定文档啊，对比一下其中不同点。

2010.4.23
昨天开始，把旧的DB-5HT柱子更换掉（因做的项目多且较杂，也有近一年了，柱流失较严重），老化后，调机，进一标准品确定保留时间，更改MS方法（更改选择离子扫描时间段），进标准系列，以超声波萃取前处理，初步确认待测样品中各浓度含量的范围。
计划下一阶段：
1.在已知含量范围下，配制相应各待测物的系列浓度。（计划加入内标样）
2.前处理样品：以索式萃取8小时回流（双样）。微波萃取比对（双样）。
3.进样时，考虑到以不同质荷比（m/z）进行定量。（若是有离子峰干扰）

2010.4.26
利用旧的曲线现已初步积分出各目标物的粗略值。目前在等待新标准品的到来，等待中。

2010.5.9
此次的测试过程，在那么多的准备中终于将数据定下来了，期待着些次能顺利的通过，现在将实验过程和大家分享。

首先说说实验的前处理吧，二氯甲烷是一种低沸点的萃取液，其挥发性很强，若是自动索式则是比较好的，但若是手动的，这个过程是需要注意的！
循环次数一定要达到要求，否则可能萃取效果达不到最佳，相对应的可以做一下其他萃取液对比。

接下来的就是浓缩和转移，定容体积足够大，多冲几次，尽量减少残留。

在这次过程中，引入的误差最大的是线性系数，即是配制的检量线范围和线性系数，线性范围尽量同一个极别，且之间跨度不要太大，考虑到最大点的强度是否超出仪器的侦测饱和度（注：PE的强度上十次方后一般都接近饱和），线性系数要尽量的达到0.999，避免了这些，就可以放心了。

ST2330044@126.com,这是我个人的邮箱，大家常联系。

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007爵士

第1楼2010/04/23

有！T0528样品，红色样品，正在测试中。。。
---------
结果初步已经出来咯，欢迎相互探讨实验过程。。。

欢迎一起探讨呀。

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silentmm

第2楼2010/04/23

今天刚收到，准备下周开始测试

0

shitou840624

第3楼2010/04/23

发个邮箱过来吧，咱一起探讨！
007爵士(jardz) 发表:有！T0528样品，红色样品，正在测试中。。。

0

pupu0415

第4楼2010/04/23

呃~~什么意思啊，是什么人送你们的盲样啊？我们公司就是做玩具的，我在实验室负责检测7P，不明白楼主是什么意思啊！

0

shitou840624

第5楼2010/04/23

就是参加认可委的能力验证啊！是他们那边寄过来的样品！
pupu0415(pupu0415) 发表:呃~~什么意思啊，是什么人送你们的盲样啊？我们公司就是做玩具的，我在实验室负责检测7P，不明白楼主是什么意思啊！

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千层峰

第6楼2010/04/23

说是4月21号通过圆通把样品快递过来，我现在还没收到呢。。。参加这次能力验证 1000大洋阿

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bixuhui08

第7楼2010/04/23

关注中，原本我们也打算参加，后面想想还是算了，希望各位参与的多分析分析经验，也祝各位都通过验证~~

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shitou840624

第8楼2010/04/23

期待中，我这边也是准备下个星期开展。
silentmm(silentmm) 发表:今天刚收到，准备下周开始测试

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329387961

第9楼2010/04/23

我也做这个，大家交流交流啥

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远去的飞雪

第10楼2010/04/23

今天刚收到,准备下周进行，大家多交流

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