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【我侃药典】2010年版药典中益母草颗粒含量测定

薄层色谱(TLC)

  • 《中国药典》2010年版一部益母草颗粒增加了盐酸水苏碱的含量测定,是采用薄层扫描法。本人做含测时,碰到了一个奇怪的事情:有的时候显色后只见到8微升对照液的斑点,而3微升对照液和样品斑点不出来;有的时候又能出来,不知咋回事?展开剂是:丙酮-无水乙醇-盐酸(10:6:1)。请教各路英雄,问题出在哪里?
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  • 睿武孝文

    第1楼2010/04/24

    没想到2010年版药典还会这样做,在益母草药材的含量测定中,对盐酸水苏碱已经采用了液相方法了,同样的成药竟然还用薄扫,没办法,这就是药典!
    是,一个是枸杞子,一个就是益母草了,药典方法的操作性都不好
    喷显色剂时,一定要注意,不能喷太多,只轻轻地一过,喷上薄薄的一层黄即可
    不能过度加热,用电吹风吹出斑点即可
    不能完全按照药典的点样量来,预制板会过载
    展开剂中的盐酸可以换成甲酸
    等等

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  • 老多_小多

    第3楼2010/04/24

    益母草药材和颗粒中选择的方法不一样,估计专家也是考虑了样品的干扰差异的问题吧

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  • wowoo

    第4楼2010/04/25

    药典的标准是咋做出来的哦

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  • haikong1023

    第5楼2015/12/08

    睿武孝文(chaifayong) 发表:没想到2010年版药典还会这样做,在益母草药材的含量测定中,对盐酸水苏碱已经采用了液相方法了,同样的成药竟然还用薄扫,没办法,这就是药典!
    是,一个是枸杞子,一个就是益母草了,药典方法的操作性都不好
    喷显色剂时,一定要注意,不能喷太多,只轻轻地一过,喷上薄薄的一层黄即可
    不能过度加热,用电吹风吹出斑点即可
    不能完全按照药典的点样量来,预制板会过载
    展开剂中的盐酸可以换成甲酸
    等等
    你所说的就没依据标准操作。如果按你这思路,怎么能检出就怎么玩都可以了,如果滴定分析能检出,估计你把板都扔了。

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  • haikong1023

    第6楼2015/12/08

    楼主说的现象我也有遇到,不过细节控制好还是可以的。
    比如喷10%硫酸乙醇溶液烘干这步,我个人觉得是挺关键的,首先时间不能长不能短,长了板会烘焦变灰,短了温度不够显色不明显。通常我烘一分钟就取出来,趁热喷显色剂,喷好后用玻璃封好。我做的时候通常就只显8微升那个点和样品点,放久了2微升的才慢慢出来,通常放半小时效果才出来。如果想快的话,就拿电吹风热风吹一下,注意控制别吹黑了。
    另外,用药典方法测益母草膏,样品浓度过载,根本没法定量
    最后再埋汰一下中国药典,真不是严谨的工具书,益母草片和益母草胶囊2015版的液相方法基本没法重现。鄙视。

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