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【转帖】关于水合肼含量测定???

  • lucydong0425
    2010/05/14
  • 私聊

行业标准

  • 查一个“关于水合肼含量测定???”的帖子说:
    水 合 肼
    分 析 原 理
    • 样品溶液中加入硫酸生成稳定的硫酸肼,在碳酸氢钠存在下用碘溶液滴定,以过量碘溶液的颜色指示终点.
    分 析 要 点
    • 称样瓶中一定要加入5~10ml的水,称样量约为0.04g(一滴),称样完成后需补足50ml的蒸馏水。
    • 加入1ml(1+5)硫酸后不能马上加碳酸氢钠,一定要让样品生成稳定的硫酸肼后,加1g碳酸氢钠,摇匀。
    • 用碘标准溶液滴定,溶液出现微黄色并保持1min不消失即为终点。
    • 同时做空白试验。
    • 计算.
    我们也是按国标做的,也注意了上面的问题,但做了好多遍都没重复性,80%的水合肼测出来有百分之七十几的,有百分之六十几的,还有百分之四十几的等,相差太大。。。请问有测试过这方面经验的老师是哪里有问题?急啊!另外我们还用酸碱方法滴定过,按1M水合肼消耗2M盐酸计算80%的水合肼是约40%,难道1M水合肼只消耗1M盐酸?而且滴出的是总碱。理论上还是应该碘滴定。请版主也帮我们看看问题出哪里?
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  • 老化验工

    第1楼2010/05/14

    氧化还原滴定中,称样量过少,称量误差大,尤其是液体称量,挥发等原因也会导致较大的误差,建议称0.25g/50ml,或1g/250ml,再分液,准确到0.0002g.另外按标准操作,看过量1-2滴碘的淡黄色来定终点,实际上灵敏度是较差的,可以用淀粉指示剂来指示。
    如果采用酸碱滴定法,应该用返滴定法,即先加入一定过量的盐酸标准溶液,放置片刻后,以甲基红作指示剂,用氢氧化钠标液滴定至甲基红变黄(滴定终点产物为N2H5Cl,根据盐酸联氨的Ka1、Ka2值,计算知,只能准确滴定一个氢,对于终点浓度为0.05左右的情况,PH值约为4.9,故选甲基红较合适,不能选酚酞!)。按下式计算

    n(HCl)=n(NaOH)+n(N2H4)

    可以配成约0.2mol/L(N2H4)左右的浓度,加了盐酸,又滴定了第一个氢后,终点浓度在0.05左右吧。
    你再试试看。

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  • buyirenjia

    第2楼2011/06/19

    水 合 肼
    分 析 原 理
    • 样品溶液中加入硫酸生成稳定的硫酸肼,在碳酸氢钠存在下用碘溶液滴定,以过量碘溶液的颜色指示终点.

    请教:能用盐酸替换硫酸吗?

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