老化验工
第1楼2010/05/14
氧化还原滴定中,称样量过少,称量误差大,尤其是液体称量,挥发等原因也会导致较大的误差,建议称0.25g/50ml,或1g/250ml,再分液,准确到0.0002g.另外按标准操作,看过量1-2滴碘的淡黄色来定终点,实际上灵敏度是较差的,可以用淀粉指示剂来指示。
如果采用酸碱滴定法,应该用返滴定法,即先加入一定过量的盐酸标准溶液,放置片刻后,以甲基红作指示剂,用氢氧化钠标液滴定至甲基红变黄(滴定终点产物为N2H5Cl,根据盐酸联氨的Ka1、Ka2值,计算知,只能准确滴定一个氢,对于终点浓度为0.05左右的情况,PH值约为4.9,故选甲基红较合适,不能选酚酞!)。按下式计算
n(HCl)=n(NaOH)+n(N2H4)
可以配成约0.2mol/L(N2H4)左右的浓度,加了盐酸,又滴定了第一个氢后,终点浓度在0.05左右吧。
你再试试看。