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【求助】气相色谱ECD检测卤代烃

气相色谱(GC)

  • 求助?有哪位的ECD检测卤代烃经验的老师教下:什么色谱分析条件最优?
    本人现用仪器:岛津GC014A,柱子:RTX-5,弱极性柱子。 现用条件:汽化室:250,柱温:35(6min)~~~150(2min)(10/min)~~~~250(50/min) 
    检测器:300  流速:0.7ml/min
    主要检验:二氯甲烷、1.1-二氯乙烷、1.2-二氯乙烷、三氯甲烷、1.1.1-三氯乙烷、1.1.2-三氯乙烷、四氯化碳、溴丙烷
    谱图出现的情况:1.1.1-三氯乙烷、1.1-二氯乙烷、1.2-二氯乙烷、三个峰重合在一起。1.1.1-三氯乙烷、1.2-二氯乙烷再降低流速可以分离,但1.1.1-三氯乙烷、1.1-二氯乙烷仍重合。 而且载气流速过低会不会影响检验?


    求助各位老师:是否有解决的方法?或都能否帮忙提供个更优的分析条件?

    上面第二个图是在流速2.0ml/min下1.1-二氯乙烷(色谱纯)的谱图,浓度太约150ppm,2.003的峰是乙酸乙酯的峰。
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  • 阿宝

    第1楼2010/05/17

    怎么两个检测器温度?一个250,一个300.楼主可以考虑一下厚液膜的柱子,这个对弱保留的物质有优势。

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  • diamond

    第2楼2010/05/17

    如果我没记错的话,4.256min才是1,1-二氯乙烷。

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  • diamond

    第3楼2010/05/17

    如果我没记错的话,4.256min才是1,1-二氯乙烷。

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  • su_silver

    第4楼2010/05/17

    有这样的事,我用的1.1-二氯乙烷是色谱纯的,但是我稀释进样后总有两个峰(排除溶剂峰),我明天再发个1.1二氯乙烷的图上来大家看下,是哪个峰

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  • diamond

    第5楼2010/05/18

    你做的是涂料标准吧,看看GB 18581-2009里有标准图谱的。

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  • su_silver

    第6楼2010/05/20

    没有啊,我打了GB18581-2009、GB/T 23992-2009,里面都是没有谱图的。能否发个图给我看看呢?谢谢

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  • su_silver

    第7楼2010/05/20

    上面第二个谱图为1.1-二氯乙烷的谱图。
    感觉纯度很低,但已经是色谱纯了,很难明白色谱纯的1.1-二氯乙烷的谱图怎么会是这样的呢

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  • diamond

    第8楼2010/05/20

    4.256min的才是,第二张图才走了3min,怎么可能看得见呢?!

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  • su_silver

    第9楼2010/05/21

    上面第二个图是在流速2.0ml/min下1.1-二氯乙烷(色谱纯)的谱图,浓度太约150ppm,2.003的峰是乙酸乙酯的峰
    一开始载气流速太快2.0ml/min,,第一图的混合样是的0.7ml/min下的

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  • su_silver

    第10楼2010/05/24

    顶一下,不然就沉了

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