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【求助】衍生化后定容出现分层

气质联用(GCMS)

  • 各位好,我做的是雌激素的标准样品,吹干后加入BSTFA+吡啶反应,反应后选择不同的处理步骤:
    1。将衍生化试剂吹干,但接近干的时候出现晶体析出,加入正己烷也不溶解;
    2。衍生化后直接加入正己烷定容,但有的出现了分层现象。
    请问原因何在?谢谢
    另外多问一个,BSTFA和MSTFA哪一个好用一点?
    非常感谢!!
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  • 忧国忧民的老农

    第1楼2010/06/04

    分层是正常现象,加入正己烷的目的是把衍生化产物萃取出来,使衍生化产物进入正己烷相,吸取正己烷相溶液就可以进行色谱分析了。

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  • zbc229

    第2楼2010/06/04

    我们做类似的硅烷化,采用的就是你的处理1. 有不溶的是正常现象。

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