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【讨论】ECD检测器响应为啥高的离谱???

气相色谱(GC)

  • 最近一台6890ECD检测器的信号值响应突然高的离谱,达到40万左右。笔者分析可能存在三方面:第一进样口或色谱柱受到污染了;第二载气可能受到污染了;第三检测器受到污染了。
    对于第一点,通过不接色谱柱,直接用堵头,观察检测器响应值,发现响应值异常的高,故判断故障在检测器这边。
    对于第二点,本实验室所有ecd检测器的载气均有统一管道输送,其它仪器响应正常,故排除气体污染。
    综合前两点,故障在检测器这边。笔者认为可能因素有两点:1)检测器端尾吹有空气进入(笔者通过检漏液检查尾吹管焊接口和检测器端密封螺母衔接处,均为发现漏液。)2)检测器内部受到污染,进行热清洗,将检测器温度设为375℃,通过4个小时的高温清洗,信号值降到2000左右,当温度回到300℃时,通过一夜的平衡信号值又回到了40万左右。
    针对以上的现象和问题,恳请高手指点!!!!
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  • qqqid

    第1楼2010/06/03

    高温清洗不起作用,只有用氢气清洗试试了。
    载气或尾吹气换成氢气,调流速至30-40mL/min。汽化室和柱温为室温,将检测器升至300-350℃,保持18-24h,使污染物在高温下与氢作用而除去。氢烘烤毕,将系统调回至原状态,稳定数小时即可。

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  • 阿宝

    第2楼2010/06/03

    ECD检测器很容易受到污染,楼主不妨把高温清洗时间延长一下看看有没有效果?

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  • 幸福一定强

    第3楼2010/06/03

    我们的ECD也是这样,不知道怎么解决,就这么将就用着

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  • zpy

    第4楼2010/06/04

    谢谢,沙发,板凳的建议。此问题已解决。

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  • tanjinhui

    第5楼2010/06/10

    350度、80的氮气尾吹,连续烘烤2-5天,也许有救

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  • qqqid

    第6楼2010/06/10

    最后怎么解决的,也不分享一下?

    zpy(ZPY) 发表:谢谢,沙发,板凳的建议。此问题已解决。

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