xuhui5891
第1楼2010/06/11
回答楼主第一个问题:铅和镉的空白值0.0226和0.0329都比较高,考虑一下污染的问题,此外请问楼主的标样空白液是什么?第二个问题:铅镉的母液浓度以及标准曲线的梯度要视样品的浓度而定;第三个问题:是否加机体改进剂就要看你的基体干扰严不严重;第四个问题:铅,灰化温度:400,时间4s,原子化温度:2500,时间3s;镉:灰化温度:250,时间4s,原子化温度1800,时间3s(仅供参考);第五个问题:因为石墨炉本身测量的含量很低,而且铅是低熔点金属,仪器和元素灯的稳定程度,石墨管的清洁程度,光通路的情况以及基体是否一致等等都会影响比对和加标回收率,在试验过程中要认真摸索;第六个问题:负值的出现主要原因是干扰。
normanhill
第2楼2010/06/11
1.是有点高了,不知您用的是国产酸么?按我个人的经历来讲,同是优级纯,进口酸要比国产酸好,作出的空白也会低很多,当然了,空白高也和别的因素有关,例如你的前处理方法,处理过程中有无可能被污染?容器是否洗净、酸的使用量等。
2.母液浓度感觉合适,线性范围不超过仪器的性能就好,自动进样的话应该可以自动稀释的
3.基体改进剂应该加硝酸镁,我都是加1.5%的磷酸二氢钠和0.5%硝酸镁,具体看你的仪器,可以进行下优化实验。
4.铅的温度记不清了,镉的可以给你个参考,我们这是分了5个阶段的,分别是100/120/700/1500/2500
5.加标回收我没做过,标准比对是指测国家标准物质么?可能您的仪器还可以进一步优化下
6.水很干净的话,有负值也正常吧?否则就要调试下仪器了,看看光路有无被挡