【求助】色谱仪重复性

手动进样还是自动进样？如果是手动的话，进样技术有待提高。

什么样品?
是否样品有吸附?

仪器重现性不好
1、 进样技术不佳
2、 检测器处漏气
3、 载气（氢气，分流）阀不稳
4、 在进样的线性范围外进样
5、 气化垫漏气
6、 进样器坏
7、 色谱柱严重流失或污染

应助达人

什么样品？什么条件？进样方式？色谱图如何？

633000Uv和600000Uv，大概相差5.5%，手动进样的话，很正常。

我也有这样的问题 三楼说的很好啊

一旦出现样品峰面积重现性不好，我们首先应该从简单的基本的入手，排除一些由于自身的疏忽而造成该问题的可能性。比如样品的问题，标样的浓度是否改变（因配置不准确或者挥发等原因造成改变），或者因为色谱条件的改变而造成的（改变了色谱分析条件绝对就没有“重现”可言），如分流比、柱温等的前后不一致。
检查完了这些基本的地方，然后下一步要做的就是检查仪器的一些情况了，具体的包括 ：
1 进样口部分：更换进样垫，防止因为长时间不更换垫本身被针扎松了造成漏气。检查玻璃衬管，更换石英棉，检查石英棉的位置是否合适，清洗玻璃衬管，必要时更换玻璃衬管上的石墨密封圈（也可能是橡胶的）。取出衬管后用吸耳球吹扫进样口内部，必要时用棉棒蘸丙酮擦拭。用皂膜流量计测量清洗气出口及分流出口的流量是否合适。紧固各连接部件，如进样口上部的紧固螺栓，清洗气及分流管路中的分子筛过滤器，缓冲管，各连接处是否松动。
2 色谱柱部分：首先应确认色谱柱处于良好的工作状态，譬如老化是否充分，检查柱与进样口及检测器两端的插入长度是否符合要求，柱头处断面是否整齐，柱口前端是否洁净，必要时切掉几公分。检查柱两端的石墨垫密封情况是否良好，必要时进行更换。
3 检测器部分：取下收集极，拆下喷嘴检查是否有堵塞或漏气情况，必要时进行疏通或更换。检查氢气和空气的管路是否通畅。观察收集极表面是否有生锈或者积炭的情况，进行清洁处理。用万用表测量一下高压是否正常。
另外进样时还有小的技巧：毛细柱进样口进样时快插快拔，衬管中的石英棉可以填得稍多一些。填充柱进样口进样时快插慢拔，石英棉少填一些。

进行完上述简单处理后开机用标样进行试验，如果故障依旧，那么有必要作如下处理：不进样品，空走一遍做一针空白，保留谱图。单进一针用于溶解样品的溶剂，保留谱图。目的是排除杂质峰的存在且刚好与样品峰重合造成的定量不准确。即便你自己没有把握排除，那么保留这些谱图等维修工程师来了给他看一下，也是一种很负责任的做法。

同意是否是手动进样？