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【讨论】熔融过程中熔剂挂壁技术讨论

X射线荧光光谱仪(XRF)

  • 如何克服熔剂挂壁后黏附炸裂问题?
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  • ayaku

    第1楼2010/06/24

    自己顶先,能挂高度如何?

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  • hsteel

    第3楼2010/06/24

    对于爆裂,适当的加些脱模剂,一般就可以避免。

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  • hsteel

    第4楼2010/06/24

    这个和你使用的熔剂的量有关系,如果不考虑熔剂膜的厚度,高度不是问题,可以到坩埚边缘。你的那些样品在用这种方法熔融?

    ayaku(ayaku) 发表:自己顶先,能挂高度如何?

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  • xiechangwei

    第5楼2010/06/28

    加脱模剂没什么多大用,如果后加还容易影响测量,好像和温度和熔融时间有关,我现在也在头痛这个问题,希望有人指导下

    hc-nono(hc-nono) 发表:加脱模机 LiBr

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  • tyrantgqy

    第6楼2010/06/28

    缓冷会不会有用?类似“退火”的手段可以试试看哇?

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  • hsteel

    第7楼2010/06/28

    挂壁完成后,四硼酸锂也是要和坩埚完成脱模过程的,在无脱模剂的情况下,熔剂膜和坩埚壁有时候并不能实现完全的着力平衡,尤其是在坩埚壁粗糙的情况下。所以在加一定量的脱模剂的前提下,肯定能减少熔剂膜的破裂。温度和时间说到底其实就是要保证四硼酸锂能够完全融化,必须是完全融化,一般需要再1000度以上。在熔融前滴加几滴碘化铵溶液即可。

    xiechangwei(xiechangwei) 发表:加脱模剂没什么多大用,如果后加还容易影响测量,好像和温度和熔融时间有关,我现在也在头痛这个问题,希望有人指导下

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  • hsteel

    第8楼2010/06/28

    缓冷肯定能防止一定程度的破裂,增加挂壁程序已经增加了实验的复杂性,如果再用“退火”的手段,那就是更复杂了,时间、操作等等上的成本太高了,完全没必要,并且这种熔剂膜在不少破裂的特别厉害的前提下可以不用管它,对坩埚壁的保护程度不会降低。除非因为爆裂导致四硼酸锂迸溅到坩埚外面,影响测量结果。

    tyrantgqy(tyrantgqy) 发表:缓冷会不会有用?类似“退火”的手段可以试试看哇?

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  • tyrantgqy

    第9楼2010/06/28

    这么快就被否决了 打击阿 Orz 比如说:下班前,放六个坩埚进行挂膜1000+度,完成后调到保温温度(较低温度) 下班。。。记得实验室上锁!第二天拿出来,冷却 称样子、预氧化,熔融。。。您看这个“退火”流程怎么样?

    hsteel(hsteel) 发表:缓冷肯定能防止一定程度的破裂,增加挂壁程序已经增加了实验的复杂性,如果再用“退火”的手段,那就是更复杂了,时间、操作等等上的成本太高了,完全没必要,并且这种熔剂膜在不少破裂的特别厉害的前提下可以不用管它,对坩埚壁的保护程度不会降低。除非因为爆裂导致四硼酸锂迸溅到坩埚外面,影响测量结果。

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  • hsteel

    第10楼2010/06/28

    对于实验方法的选择,其实可以推广到一般的做事原则,有简单方便的一定不选复杂的。你说的这种方法,会不会存在这样的问题,因为不知道你的保温温度是多少,虽说四硼酸锂的挥发损失较小,但一个晚上会不会有比较大的挥发?这就不得而知了。更重要的一点是,难道四硼酸锂融化后,你不拿出来旋转坩埚吗?如果没有这个操作,熔剂全部铺在坩埚底部,没有一定的高度,如何起到保护作用?

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