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【求助】请教:空白溶剂相关问题?

液相色谱(LC)

  • 我现在在做布南色林片这一品种,在做有关物质、含量测定时,想做一个最低检测限,但是不知道是啥原因,我进空白溶剂时,系统总残留有布南色林存在(保留时间一样),所残留的信号与噪音比大概有20倍,用甲醇、乙腈、水怎么洗也洗不掉,不知道怎么办了?洗进样阀怎么洗?进样针怎么洗?另外,布南色林不溶于水的,微溶于甲醇、乙腈、只溶于冰醋酸、醋酐,我的流动相系统是甲醇:乙腈:25M的磷酸二氢钠溶液(内含25M的庚烷磺酸钠)=30:35:35,样品是用甲醇溶解的,用流动相也不太好溶,请教个位有啥办法?我用什么方法才能把系统残留的洗干净?究竟洗哪里?我的样品瓶、容量瓶什么的都用洗液洗干净了,但是。。。。????求助大侠,谢谢!!
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  • zlfasd

    第1楼2010/06/26

    当然是洗进样口了,可以用抽滤过少量冰醋酸溶液清洗,然后用水清洗

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  • wbz6095

    第2楼2010/06/26

    清洗进样口,可以拆卸下来,用冰醋酸清洗,再用甲醇清洗,然后用水清洗。

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  • 有水有渝

    第3楼2010/06/26

    应助达人

    换一根进样针或把针芯抽出和针管一起泡在溶剂中。

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  • hec_css

    第4楼2010/06/27

    布南色林液相清洗

        请问用冰醋酸清洗,会不会把柱子毁了?或者把液相系统里面的含铁部件毁了?

    我的液相是岛津LC10ATVP,针芯怎么拔出来啊?可以拔么?拔完以后装回去进样量是否还准确啊?
    进样阀用几毫升的甲醇冲洗,load和inject位置都要冲洗,进样针要把针芯拔出来擦拭下

    换一根进样针或把针芯抽出和针管一起泡在溶剂中的话,把进样针、针芯抽出和针管拿出来,好拿么?我的液相是岛津LC10ATVP,不知道拿出来后是否会进样不准确呢。。。

    异丙醇清洗系统

    其实我想问,用异丙醇冲洗系统,接检测器会有啥问题的?

    有水有渝(xky0230699) 发表:换一根进样针或把针芯抽出和针管一起泡在溶剂中。

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  • 有水有渝

    第5楼2010/06/27

    应助达人

    1、醋酸不能直接清洗色谱柱(反相柱或其它不能耐受强酸的色谱柱),会毁坏色谱柱。液相色谱管路基本都是不锈钢或聚四氟乙烯材质,短时间应该可以耐受,但不知楼主为什么要用醋酸?
    2、你用的是几微升的进样针(手动进样针)?针芯应该一抽就出来了,很容易,进样量的准确不是靠进样针,靠的是定量环。
    3、异丙醇清洗时把色谱柱拆下来,管路用两通接起来,不会损害检测器(紫外检测器),反而也能清洗检测池。

    hec_css(HEC_css) 发表:布南色林液相清洗

    请问用冰醋酸清洗,会不会把柱子毁了?或者把液相系统里面的含铁部件毁了?

    我的液相是岛津LC10ATVP,针芯怎么拔出来啊?可以拔么?拔完以后装回去进样量是否还准确啊?
    进样阀用几毫升的甲醇冲洗,load和inject位置都要冲洗,进样针要把针芯拔出来擦拭下

    换一根进样针或把针芯抽出和针管一起泡在溶剂中的话,把进样针、针芯抽出和针管拿出来,好拿么?我的液相是岛津LC10ATVP,不知道拿出来后是否会进样不准确呢。。。

    异丙醇清洗系统

    其实我想问,用异丙醇冲洗系统,接检测器会有啥问题的?

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  • hec_css

    第6楼2010/06/27

    我的样品只溶于醋酸或醋酐。。。所以想用醋酸洗

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