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【求助】气相3800 有机磷

气质联用(GCMS)

  • 请教各位,我现在用3800气相色谱仪试着做有机磷,是新手。
    该仪器已使用10多年了,灵敏度自然有些下降。但最近刚换了柱子(DB-1701),做有机磷的时候也有意识的提高了铷珠电压(现在是2.960),可是连几百ppb的浓度响应值都不高,甚至峰都很小,以至于看不见...
    溶剂用的是甲醇... 检测器是NPD... 柱温200度,检测器温度280...
    请问各位,有什么好的意见和建议,可以让有机磷做的效果好?条件应如何优化?
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  • symmacros

    第1楼2010/07/04

    应助达人

    参考(转帖):
    NPD常见故障及排除
    (一) NPD检测器灵敏度太低,不能满足分析要求:
    1、检查NPD信号输出基线,一般情况下我们设置基线输出值为30PA,如果希望有更高的灵敏度,则可提高到50 PA。但是基线的提高虽然能够提高灵敏度,但是会缩短铷珠的寿命。
    2、进样口的原因:NPD测试的样品大多有较强活性,容易被吸附,造成灵敏度低、不出峰、或重现性不好,这是由于衬管和分流平板污染造成的,应当及时更换。
    3、柱子的原因:柱头污染吸附,应截去柱子前端20 cm。
    4、检测器的污染:检测器被样品污染严重,造成收集极绝缘或陶瓷环漏电,微电流信号接收效率极低。
    (1) 更换陶瓷绝缘环和”C”形密封圈;
    (2) 打磨并溶剂超声清洗收集极,或者直接更换。
    (3) 检查喷嘴是否有部分堵塞造成实际的H2流量不够;-用细丝通畅喷嘴,并溶剂(乙醇)超声清洗。
    干净的收集极,密封圈及陶瓷环才能有效收集有效的信号微电流至放大器放大。然而,氮磷检测器的原理是催化过程,不是燃烧过程,因此样品进入检测区很容易污染部件。

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