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【讨论】GB 24613 高沸点溶剂

气质联用(GCMS)

  • 一般常用的高沸点溶剂有哪些?

    DMF DMSO NMP 乙二醇 这些高沸点溶剂,是否常用,哪个毒性最低?价格最优?

    此外,是否有朋友采用GCMS分析 GB 24613 中分析 苯 甲苯 乙苯 二甲苯含量的?

    他们的沸点依次为 136 111 80 140,使用什么溶剂比较合理
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  • 风风

    第2楼2010/07/07

    GB 24613里不是没有用到这些溶剂吗?

    007爵士(jardz) 发表:一般常用的高沸点溶剂有哪些?

    DMF DMSO NMP 乙二醇 这些高沸点溶剂,是否常用,哪个毒性最低?价格最优?

    此外,是否有朋友采用GCMS分析 GB 24613 中分析 苯 甲苯 乙苯 二甲苯含量的?

    他们的沸点依次为 136 111 80 140,使用什么溶剂比较合理

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  • symmacros

    第3楼2010/07/07

    应助达人

    高沸点溶剂的选用和要分析的组分和基质等有关,要综合考虑。

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  • 007爵士

    第4楼2010/07/07

    恩,对!GB24613中没有提及此类溶剂,且采用内标法测试。
    不过我们只有GCMS,在尝试外标法测试苯 甲苯 二甲苯 乙苯的含量。但需要考虑到溶剂的影响(溶剂对灯丝、检测器的影响。)

    kevinchan(kevinchan) 发表:GB 24613里不是没有用到这些溶剂吗?

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  • 007爵士

    第5楼2010/07/07

    早上尝试了 正己烷作为溶剂配置 苯 乙苯 二甲苯(因未买到甲苯标液,暂为实验)的标液进GCMS测试。
    通过合适的分流比,简单的升温程序,竟然效果挺好。
    找到正己烷出峰时间,直接溶剂延迟掉。。。

    但有一点不解:
    沸点:苯<正己烷<乙苯<二甲苯,
    但出峰顺序倒是:
    正己烷先出峰,而苯<乙苯<二甲苯。

    咋解释?为啥作为溶剂的正己烷会比低于它沸点的甲苯先出峰?

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  • symmacros

    第6楼2010/07/07

    应助达人

    出峰顺序不光和化合物的沸点有关,还和物质的极性,分子量大小,柱子的极性等因素有关。不知楼主用什么柱子?

    007爵士(jardz) 发表:早上尝试了 正己烷作为溶剂配置 苯 乙苯 二甲苯(因未买到甲苯标液,暂为实验)的标液进GCMS测试。
    通过合适的分流比,简单的升温程序,竟然效果挺好。
    找到正己烷出峰时间,直接溶剂延迟掉。。。

    但有一点不解:
    沸点:苯<正己烷<乙苯<二甲苯,
    但出峰顺序倒是:
    正己烷先出峰,而苯<乙苯<二甲苯。

    咋解释?为啥作为溶剂的正己烷会比低于它沸点的甲苯先出峰?

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  • 原天

    第7楼2010/07/08

    应助达人

    用DB35的柱子可以很好跑出来.
    对于楼主用正已烷做溶剂,不知道对于样品的萃出所含有的苯\二甲苯的效果如何,这样做的回收率能不能达到要求呢?我觉得这个才是重要.

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